By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 6689.22-92

GOST 6689.22−92 Nickel, alloys Nickel and copper-Nickel. Methods for determination of tin


GOST 6689.22−92

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

NICKEL, ALLOYS NICKEL AND COPPER-NICKEL

Methods for determination of tin

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of tin


AXTU 1709

Date of introduction 1993−01−01



INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

V. N. Fedorov, Y. M. Leybov, Boris Krasnov, A. N. Bulanova, L. V. Morea, A. I. Vorobyov

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of Committee of standardization and Metrology of the USSR from 18.02.92 N 167

3. REPLACE GOST 6689.22−80

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS:

   
The designation of the reference document referenced
The number of the paragraph, subparagraph
GOST 8.315−91
2.4.3; 4.4.3
GOST 492−73
Chapeau
GOST 860−75
2.2; 3.2, 4.2
GOST 2768−84
3.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 3652−69
3.2
GOST 3760−79
2.2; 3.2; 4.2
GOST 4166−76
2.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 4233−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 6006−78
2.2
GOST 6344−73
2.2
GOST 6552−80
2.2
GOST 6689.1−92
Sec. 1
GOST 6689.16−92
2.4.3
GOST 10484−78
3.2; 4.2
GOST 10929−76
2.2; 3.2; 4.2
GOST 11293−78
3.2
GOST 19241−80
Chapeau
GOST 20490−75 3.2; 4.2
GOST 25086−87
Sec. 1, 2.4.3; 4.4.3



This standard specifies the extraction-photometric (with mass fraction of tin from 0.0005 to 0.15%), photometric (with mass fraction of tin from 0.01 to 0.25%) and atomic absorption (at a mass fraction of tin from 0.01 to 0.25%) methods for determination of tin in Nickel, Nickel and copper-Nickel alloys according to GOST 492* and GOST 19241.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 492−2006. — Note the manufacturer’s database.

1. GENERAL REQUIREMENTS


General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the addition of a GOST 6689.1 in sect.1.

2. EXTRACTION-PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF TIN

2.1. The essence of the method

The method is based on measuring the optical density of the solution complex compounds of tin with quercetin extracted ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова-butyl alcohol from hydrochloric acid solution containing thiourea to eliminate the influence of copper and iron.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:4 and 1:10.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929, 30% solution.

Ammonia water according to GOST 3760, diluted 1:1.

Thiourea according to GOST 6344, solution 100 g/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова.

Sodium chloride according to GOST 4233.

Sodium sulfate according to GOST 4166.

ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова-butyl alcohol according to GOST 6006.

Quercetin, a solution of 4 g/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаin ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова-butyl alcohol.

Tin stamps O1 according to GOST 860.

Standard solutions of tin

Solution a: 0.1 g of tin are placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, add 1 g of sodium chloride, 100 CCГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof concentrated hydrochloric acid, 1 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof hydrogen peroxide and heated at 60−70 °C. By the end of the dissolution, the temperature was raised to 80 °C. the Solution was cooled, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаand topped to the mark with hydrochloric acid (1:10).

1 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof the solution contains 0.0001 g of tin.

Solution B: 25 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаsolution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, made up to the mark with hydrochloric acid (1:10).

1 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof solution B contains 0,00001 g tin. Solution B is prepared on the day prima

tion.

2.3. Analysis

2.3.1. A portion of the alloy (see table.1) is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, add 5 g of sodium chloride, 20 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof concentrated hydrochloric acid and dropwise 7−10 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof hydrogen peroxide, cover with a watch glass, a glass or plastic plate and dissolved by heating.

Table 1

           
Mass fraction of tin, %
The mass of charge, g
From
0,0005 to 0,001 incl. 2
SV.
0,001 « 0,01 « 1
«
0,01 « 0,15 « 0,1



Glass or plate and the side of the Cup then rinsed with water and the solution is evaporated to a volume of 2−4 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова. The solution was cooled, transferred to a separatory funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, neutralized dropwise with ammonia until slightly alkaline medium on the paper of the Congo. Add 5 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof hydrochloric acid (1:4), 20 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof a solution of thiourea and dilute with water to 50 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова. Add 25 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof a solution of quercetin ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова-butyl alcohol and vigorously stirred 5 min. After phase separation, the lower aqueous layer discarded, and the organic layer is poured into a dry beaker with a capacity of 50 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаcontaining 0.2−0.5 g of anhydrous sodium sulfate and, after 5 min, measure the optical density of the solution in a cuvette with a thickness of the light absorbing layer 1 cm at a photoelectrocolorimeter with a blue or purple filter or on a spectrophotometer at 440 nm. Solution comparison is the solution of the quercetin ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова-butyl Speer

those.

2.3.2. Construction of calibration curve

In a separating funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаadministered 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаstandard solution B tin. The solutions were neutralized with ammonia to slightly alkaline environment in the Congo paper, add 5 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof hydrochloric acid (1:4) and further analysis are as indicated in claim 2.3.1.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of tin (ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова,

where ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова — weight of tin, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова — the weight of the portion,

2.4.2. Discrepancies in the results of three parallel measurements ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова(rate of convergence) and the results of the two tests ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова(index of reproducibility) shall not exceed the values allowable differences specified in table.2.

Table 2

             
Mass fraction of tin, % The allowable divergence, %

ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова

ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова

From 0,0005 to 0,001 incl. 0,0003
0,0004
SV. 0,001 « 0,003 « 0,0005
0,0007
« 0,003 « 0,005 « 0,001
0,001
« 0,005 « 0,01 « 0,002
0,003
« 0,01 « 0,03 « 0,003
0,004
« 0,03 « 0,06 « 0,006
0,008
« 0,06 « 0,12 « 0,012
0,017
« 0,12 « 0,25 « 0,02
0,03

2.4.3. Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) of Nickel, Nickel and copper-Nickel alloys, approved under GOST 8.315*, or by additives or by comparing the results of photometric, atomic absorption or polarographic (GOST 6689.16) methods in accordance with GOST 25086.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 8.315−97, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

3. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF TIN

3.1. The essence of the method

The method is based on measuring the optical density of the colored complex compounds of tin with phenylfluorone in the presence of ascorbic and citric acids, masking iron and antimony, respectively, after prior separation of the tin by the coprecipitation with manganese dioxide.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1 and solution 2 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова.

Sulfuric acid according to GOST 4204, and diluted 1:1 and 1:4 solution of 2.5 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Ascorbic acid according to normative-technical documentation, solution 20 g/lГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, freshly prepared.

Citric acid according to GOST 3652, a solution of 200 g/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, freshly prepared.

Ammonia water according to GOST 3760.

Manganese nitrate according to GOST 6203, a solution of 50 g/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова.

Potassium permanganate according to GOST 20490, a solution of 10 g/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Acetone GOST 2768.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Gelatin food according to GOST 11293*, a solution of 10 g/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, freshly prepared.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 11293−89. — Note the manufacturer’s database.

Phenylfluorone, an alcoholic solution of 0.5 g/lГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова; 0.05 g phenylfluorene dissolved by heating in 50 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof ethyl alcohol, adding 1 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof sulfuric acid (1:1). The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, made up to the mark with ethyl alcohol and store in a dark place.

Tin GOST 860 with a mass fraction of tin is not less than 99.9%.

Standard solutions of tin

Solution a: 0.1 g of tin are dissolved in 10 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof concentrated sulfuric acid, the solution was cooled, transferred to a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, made up to the mark of 2.5 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаsulfuric acid solution and stirred.

1 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof the solution contains 0.0001 g of tin.

Solution B: 25 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, made up to the mark of 2.5 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаsulfuric acid solution and stirred.

1 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof solution B contains 0,0

0001 g tin.

3.3. Analysis

3.3.1. For alloys with a mass fraction of silicon to 0.05%

A portion of the alloy (see table.3) is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, and dissolved in 10 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof nitric acid (1:1) under heating. Nitrogen oxides are removed by boiling, the solution is diluted with water to a volume of 50 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова. Add 5 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof a solution of nitrate of manganese (at a mass proportion of manganese in the alloy, a 2% solution of nitrate of manganese to add should not), the solution is neutralized with ammonia until the appearance of the precipitate copper hydroxide, adding 24 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof nitric acid (1:1) and water to a volume of 90 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова. The solution is heated to boiling, add 10 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof a solution of potassium permanganate, and boil for 2 min. after 30 min the precipitate was filtered off on a tight filter and washed the beaker and the precipitate 8−10 times with hot 1 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаnitric acid until the disappearance of the blue color formed of copper nitrate. The deployed filter is washed with water in a glass, which conducted the deposition. The filter is washed with 10 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof hot sulfuric acid solution (1:4) containing few drops of hydrogen peroxide solution and then with water.

Table 3

                 
Mass fraction of tin, % The mass of charge, g

The volume of sample solution, cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова

The volume of 2.5 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаsolution of sulphuric acid, seeГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова

From 0,01 to 0,06 incl. 1
100 10 0,5
SV. 0,06 « 0,12 « 1
100 5 1,5
« 0,12 « 0,25 « 0,5
250 10 0,5



The washed filter is discarded, the filtrate is evaporated to release white smoke of sulfuric acid. To the cooled residue is added with mass fraction of tin from 0.01% to 0.12% — 20 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, while the mass fraction of tin in excess of 0.12% and up to 50 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof 2.5 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаsolution of sulphuric acid and the solution transferred to an appropriate volumetric flask (see table 3), made up to the mark with water and mix.

Aliquot part of the solution (see table.3) is placed in a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, add the specified volume of 2.5 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаsolution of sulphuric acid (see table.3) alternately, mixing after addition of each reagent, add 2cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof a solution of ascorbic acid 5 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof the citric acid solution, 1 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof solution of gelatin, 3 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof acetone, 2 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof mortar phenylfluorone, made up to the mark with water and mix. After 30 min measure optical density of solution on a photoelectrocolorimeter with a yellow green filter or on spectrophotometer at 510 nm in a cuvette with the thickness of the light absorbing layer 1 see Solution comparison is the solution of the control op

it.

3.3.2. For alloys with a mass fraction of silicon in excess of 0.05%

A portion of the alloy (see table.3) is placed in a platinum Cup and dissolved in 10 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof nitric acid (1:1) and 2−3 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаhydrofluoric acid when heated.

After dissolution, add 10 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаsulphuric acid (1:1) and the solution was evaporated until a white smoke of sulfuric acid. The residue is cooled, rinse the walls of the Cup with water and evaporated again until a white smoke of sulfuric acid. The residue is cooled, the walls of the Cup should be rinsed with 20 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof water, heat the solution transferred to a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, top up with water to a volume of 50 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, add 5 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof a solution of manganese nitrate and further analysis is carried out as specified in clause 3.3.1

.

3.3.1. Construction of calibration curve

In seven of eight glasses with a capacity of 50 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаplaced 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 and 7.0 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаstandard solution B tin, the solutions were evaporated to dryness and cooled. All glasses add 2.5 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаto 2.5 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаsolution of sulphuric acid, heat the solution, add 2 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof ascorbic acid solution, cooled and further analysis are as indicated in claim 3.3.1.

Solution comparison is the solution not containing the tin. According to the obtained results build a calibration curve.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of tin (ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова,

where ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова — weight of tin, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution,

3.4.2. Discrepancies in the results of three parallel measurements ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова(rate of convergence) and the results of the two tests ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова(index of reproducibility) shall not exceed the values of permissible differences given in table.2.

3.4.3. Control of accuracy of analysis results is carried out as specified in clause 2.4.3.

4. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR DETERMINATION OF TIN

4.1. The essence of the method

The method is based on measuring the absorption of light by atoms of tin, formed during the introduction of the analyzed solution in the flame acetylene-air or acetylene-nitrous oxide, after a preliminary separation of the tin by the coprecipitation with manganese dioxide.

4.2. Apparatus, reagents and solutions

Atomic absorption spectrometer with a radiation source for tin.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1 and a solution of 1.5 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, solution 1 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1, 1:4, and the solution of 2.5 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Ammonia water according to GOST 3760.

Manganese nitrate according to GOST 6203, a solution of 20 g/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова.

Potassium permanganate according to GOST 20490, a solution of 10 g/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Tin GOST 860 with a mass fraction of tin is not less than 99.9%.

A standard solution of tin: 0.25 g of tin dissolved by heating in 20 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof concentrated sulfuric acid, the solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаand topped to the mark of 2.5 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаsulfuric acid solution and stirred.

1 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof the solution contains 0.0005 g olo

VA.

4.3. Analysis

4.3.1. For alloys with a mass fraction of silicon to 0.05%

A portion of the alloy (see table.4) is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаand dissolved when heated in nitric acid (1:1), to the extent taken in accordance with the indication in table.4.

Table 4

             
Mass fraction of tin, % The mass of charge, g

The volume of solution of nitric acid (1:1), seeГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова

From 0,01 to 0,10 incl. 2
20
SV. 0,10 « 0,25 « 1
10



Nitrogen oxides are removed by boiling and the solution diluted with water to a volume of 50 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова. Add 5 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof manganese nitrate, the solution is neutralized with ammonia until the copper hydroxide, add 18 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof nitric acid (1:1) and water to a volume of 90 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова. The solution is heated to boiling, add 10 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof a solution of potassium permanganate, and boil for 2 min. after 30 min the precipitate was filtered off on a tight filter and washed the beaker and the precipitate 4−5 times a hot 1.5 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаsolution of nitric acid. The deployed filter is washed with water in a glass, which conducted the deposition, the filter is washed with 10 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof hot sulfuric acid solution (1:4) containing few drops of hydrogen peroxide solution and then with water. The washed filter is discarded and the solution was evaporated to wet salts. After cooling, add 8 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова1 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаhydrochloric acid solution, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаand topped to the mark of 1 mol/DMГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаhydrochloric acid solution.

Measure the atomic absorption of tin in the flame of acetylene-air or acetylene-nitrous oxide at a wavelength of 286,3 nm 224,6 or in parallel with calibration solvents

Rami.

4.3.2. For alloys with a mass fraction of silicon in excess of 0.05%

A portion of the alloy (see table.4) is placed in a platinum Cup and dissolved when heated in nitric acid (1:1), to the extent taken in accordance with the specified in table.4, and 2 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаhydrofluoric acid.

After dissolution, add 10 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаsulphuric acid (1:1) and the solution was evaporated until a white smoke of sulfuric acid. The residue is cooled, rinse the walls of the Cup with water and evaporated again until a white smoke of sulfuric acid. The residue is cooled, the walls of the Cup should be rinsed with 20 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof water, heat the solution transferred to a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, top up with water to a volume of 50 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, add 5 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof a solution of manganese nitrate and further analysis is carried out as specified in clause 4.3.1.

4.3.3. Construction of calibration curve

In seven of eight glasses with a capacity of 250 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаis placed 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаstandard solution of tin. In all the cups add water to a volume of 50 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова, add 5 cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаof a solution of manganese nitrate and further analysis is carried out as specified in clause 4.3.1. According to the obtained results build a calibration curve.

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of tin (ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова,

where ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения оловаis the concentration of tin was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова;

ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова — the volume of the final solution, cmГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова;

ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова — the weight of the portion of alloy,

4.4.2. Discrepancies in the results of three parallel measurements ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова(rate of convergence) and the results of the two tests ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова(index of reproducibility) shall not exceed the values of permissible differences given in table.2.

4.4.3. Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) of Nickel, Nickel and copper-Nickel alloys, approved under GOST 8.315, or by a method of additives, or a comparison of the results obtained photometric methods in accordance with GOST 25086.