By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 6689.9-92

GOST 6689.9−92 Nickel, alloys Nickel and copper-Nickel. Methods for determination of cobalt


GOST 6689.9−92

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

NICKEL, ALLOYS NICKEL AND COPPER-NICKEL

Methods for determination of cobalt

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of cobalt


AXTU 1709

Date of introduction 1993−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

V. N. Fedorov, Y. M. Leybov, Boris Krasnov, A. N. Bulanova, L. V. Morea, A. I. Vorobyov

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of Committee of standardization and Metrology of the USSR from 18.02.92 N 167

3. REPLACE GOST 6689.9−80

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Paragraph number section
GOST 8.315−91
2.4.3; 3.4.3
GOST 123−78
2.2; 3.2
GOST 199−78
2.2
GOST 492−73
Chapeau
GOST 849−70
2.2
GOST 859−78
3.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 4462−78
2.2
GOST 6689.1−92
Sec. 1
GOST 10484−78
2.2; 3.2
GOST 19241−80
Chapeau
GOST 25086−87
Sec. 1, 2.4.3, 3.4.3



This standard sets the photometric and atomic absorption methods for the determination of cobalt (at a mass fraction of from 0.02 to 1.5%) in Nickel, Nickel and copper-Nickel alloys according to GOST 492* and GOST 19241.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 492−2006. — Note the manufacturer’s database.

1. GENERAL REQUIREMENTS


General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the addition of sec. 1 GOST 6689.1.

2. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF COBALT

2.1. The method is based on formation of colored red cobalt compounds with nitroso-R-salt and measurement of its optical density.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Sodium acetate according to GOST 199, a solution of 500 g/DMГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта.

Nitroso-R-salt, a solution of 1 g/DMГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта, is stored in a vessel made of dark glass.

Cobalt grade K0 GOST 123*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 123−2008, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.


Cobalt sulfate according to GOST 4462.

Standard solutions of cobalt.

Solution a: 0.5 g of cobalt dissolved in 20 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof nitric acid (1:1), add 20 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof sulphuric acid (1:1) and removed prior to the allocation of thick white smoke of sulfuric acid. The residue is cooled, dissolved in a little water, the solution is transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаand top up with water to the mark.

Solution a can be prepared from sulphate of cobalt: 2,385 g CoSOГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта·7HГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаO dissolved in water, the solution is transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаand topped to the mark with water.

1 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof the solution contains 0.0005 g of cobalt.

Solution B: 10 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаand then filled to the mark with water.

1 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof a solution of 0.00005 g contains Koba

it.

2.3. Analysis

2.3.1. For alloys containing more than 0,1% of chromium and silicon

A portion of the alloy 0.5 g was placed in a platinum Cup, add 1−2 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаhydrofluoric acid, 10 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof nitric acid (1:1) and dissolved by heating. After cooling, add 10 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаsulphuric acid (1:1) and the solution is evaporated prior to the allocation of white smoke of sulfuric acid. The residue is cooled, rinse the walls of the Cup 30−40 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof water and dissolved by heating. When the mass fraction of cobalt in the alloy is less than 0.1% use entire solution, and when the mass fraction of cobalt in excess of 0.1% solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаand top up with water to the mark. Aliquot part of the solution (see table.1) or the entire solution is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта, dilute with water to 50 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта, add 10 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof a solution of sodium acetate and 10 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof the solution, nitroso-R-salt and heated to boiling.

Table 1

             
Mass fraction of cobalt, %

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта

From
0,02
to
0,1
incl.
  The entire solution
SV.
0,1
«
0,2
«
  50
«
0,2
«
0,4
«
  20
«
0,4
«
1,2
«
  10
«
1,2
«
1,5
«
  5



In the boiling solution, carefully pour 5 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof concentrated nitric acid and boil 2 min. After cooling, the solution topped to the mark with water and measure its optical density on a photoelectrocolorimeter with a green optical filter (ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта~490 nm), or on the spectrophotometer at 500 nm in a cuvette with the thickness of the light absorbing layer 1 cm.

A solution of comparison, using the same solution, but without addition of nitroso-R-salt.

The obtained values of optical density of the test solution subtract the value of the optical density of the solution in the reference experiment, measured relative to water, and found the difference in optical densities find cobalt content.

2.3.2. For alloys with a mass fraction of silicon is less than 0.1%

A portion of the alloy 0.5 g were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта, add 15 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof nitric acid (1:1), cover with watch glass, glass or plastic plate and dissolved by heating. Glass or plate and the side of the Cup then rinsed with water and the mass fraction of cobalt in the alloy is less than 0.1% for the analysis using the entire solution, and when the mass fraction of cobalt in excess of 0.1% solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта, made up to the mark with water and then do as described in claim 2.3.1.

2.3.3. Build graduirovannam graphics

In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаis placed 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 and 12,0 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаstandard solution B of cobalt, 10 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof a solution of sodium acetate and further receives, as described in Chapter 2.3.1.

As a solution comparison, using a solution not containing cobalt.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of cobalt (ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта,


where ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаis the mass of cobalt was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта — weight of alloy, suitable aliquote part of the solution,

2.4.2. Discrepancies in the results of three parallel measurements ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта(rate of convergence) and the results of the two tests ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта(index of reproducibility) shall not exceed the values of permissible differences given in table.2.

Table 2

               
Mass fraction of cobalt, %
The allowable divergence, %

ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта

ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта

From
0,02
to
0,05
incl.
  0,004
0,006
SV.
0,05
«
0,10
«
  0,006
0,008
«
0,10
«
0,25
«
  0,01
0,01
«
0,25
«
0,50
«
  0,02
0,03
«
0,50
«
1,0
«
  0,04
0,06
«
1,0
«
1,5
«
  0,06
0,08

2.4.3. Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) of Nickel, Nickel and copper-Nickel alloys, approved under GOST 8.315*, or method of additions or by comparison of the results obtained by atomic absorption method, in accordance with GOST 25086.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 8.315−97, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

3. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR THE DETERMINATION OF COBALT

3.1. The essence of the method

The method is based on measuring the absorption of light by atoms of cobalt formed during the introduction of the analyzed solution in the flame acetylene-air.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Atomic absorption spectrometer with a radiation source for cobalt.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1 and 1:100.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1.

Cobalt GOST 123.

Standard solution of cobalt: 0.1 g of cobalt is dissolved by heating in 10 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof nitric acid (1:1). The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаand made up to the mark.

1 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof the solution contains 0.0001 g of cobalt.

Copper according to GOST 859*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 859−2001. — Note the manufacturer’s database.


The copper solution: 10 g of copper was dissolved with heating in 80 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof nitric acid (1:1). The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаand top up with water to the mark.

1 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof the solution contains 0.1 g of copper.

Nickel GOST 849*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 849−2008. — Note the manufacturer’s database.

The solution of Nickel: 10 g of Nickel is dissolved by heating in 80 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof nitric acid (1:1). The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаand top up with water to the mark.

1 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof the solution contains 0.1 g of Nickel.

3.3. Analysis

A sample of alloy weighing 1 g is taken to determine the mass fraction of cobalt-0,02−0,1% by weight 0,1 g to determine the mass fraction of cobalt 0,1−1,5%.

3.3.1. For alloys not containing silicon, chromium and tungsten

A portion of the alloy is dissolved by heating in 10 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof nitric acid (1:1). The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаand top up with water to the mark.

Measure the atomic absorption of cobalt in the flame acetylene-air at a wavelength of 240,7 nm parallel to the calibration solutions.

3.3.2. For alloys containing silicon and chrome

A portion of the alloy placed in a platinum Cup and dissolved by heating in 10 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof nitric acid (1:1) and 2 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаhydrofluoric acid. Then add 10 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаsulphuric acid (1:1) and evaporated until a white smoke of sulfuric acid. Cup cooled and the residue is dissolved in 50 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof water when heated. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаand top up with water to the mark. Measure the atomic absorption of cobalt as described in section 3.3.1.

3.3.3. For alloys containing tungsten

A portion of the alloy is dissolved by heating in 10 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof nitric acid (1:1), then add 30 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof hot water, the precipitate tungsten acid is filtered off on a tight filter and washed with hot nitric acid (1:100). The filtrate is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаand top up with water to the mark.

Measure the atomic absorption of cobalt as described in section 3.3.1.

3.3.4. Construction of calibration curve

In six of the seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаis placed 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 and 15,0 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаstandard solution of cobalt, which corresponds to the 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 and 1.5 mg of cobalt. When the mass fraction of cobalt is less than 0.1% is added to all flasks for 10 cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаof a solution of copper (if copper is the basis of alloy) or Nickel (when Nickel is the substrate) and top up with water to the mark. Measure the atomic absorption of cobalt as described in section 3.3.1. According to the obtained results build a calibration curve.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of cobalt (ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта,


where ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальтаis the concentration of cobalt was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта;

ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта — the volume of the sample solution, cmГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта;

ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта — the weight of the portion of the sample,

3.4.2. Discrepancies in the results of three parallel measurements ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта(rate of convergence) and the results of the two tests ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта(index of reproducibility) shall not exceed the values allowable differences specified in table.2.

3.4.3. Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) of Nickel, Nickel and copper-Nickel alloys, approved under GOST 8.315, or by additives or by comparison of the results obtained by the photometric method according to GOST 25086.