By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST R 51576-2000

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R 51576−2000 Alloys and powders heat-resistant, corrosion-resistant, precision Nickel-based. Methods for determination of copper


GOST R 51576−2000

Group B39


STATE STANDARD OF THE RUSSIAN FEDERATION

ALLOYS AND POWDERS HEAT-RESISTANT, CORROSION-RESISTANT, PRECISION NICKEL-BASED

Methods for determination of copper

Heat-proof, corrosion-resistant, precision alloys and powders on the basis of nickel. Methods of copper determination


ISS 77.100.20*
AXTU 1700
____________________
* In the index «National standards», 2008
ISS 77.120. — Note the manufacturer’s database.

Date of introduction 2001−01−01



Preface

1 DEVELOPED AND SUBMITTED by the Technical Committee for standardization TC 145 «monitoring Methods of steel products"

2 ADOPTED AND put INTO EFFECT by the Resolution of Gosstandart of Russia from 23 March 2000 N 63 St

3 INTRODUCED FOR THE FIRST TIME

1 Scope


This standard specifies the extraction-photometric (at a mass fraction of copper from 0.005% to 0.1%) and atomic absorption (at a mass fraction of copper from 0.01% to 6.0%) methods for determination of copper in high-temperature, corrosion-resistant and precision alloys and powders on the basis of Nickel.

2 Normative references


The present standard features references to the following standards:

GOST 849−97* Nickel primary. Specifications
________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 849−2008, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

GOST 859−78* Copper. Brand
________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 859−2001, and ssdes hereinafter. — Note the manufacturer’s database.

GOST 3118−77 hydrochloric Acid. Specifications

GOST 3760−79 Ammonia water. Specifications

GOST 4204−77 sulfuric Acid. Specifications

GOST 4461−77 nitric Acid. Specifications

GOST 5457−75 Acetylene, dissolved and gaseous. Specifications

GOST 6552−80 orthophosphoric Acid. Specifications

GOST 8864−71 Sodium N, N-diethyldithiocarbamate 3-water. Specifications

GOST 10652−73 Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B). Specifications

GOST 11125−84 nitric Acid of high purity. Specifications

GOST 14261−77 hydrochloric Acid of high purity. Specifications

GOST 14262−78 sulphuric Acid of high purity. Specifications

GOST 24147−80 aqueous Ammonia of high purity. Specifications

GOST 28473−90 Iron, steel, ferroalloys, chromium and manganese metal. General requirements for methods of analysis

3 General requirements


General requirements for methods of analysis GOST 28473.

4 Extraction-photometric method for the determination of copper (0,005% to 0,1%)

4.1 the essence of the method

The method is based on the formation in ammonia solution (pH of 8.5−9.0) are colored yellow complex compounds of bivalent copper with sodium diethyldithiocarbamate, and extracted with chloroform. The influence of Nickel, chromium, molybdenum, cobalt, manganese, iron can be eliminated by adding citrate of ammonium and Trilon B.

4.2 Equipment, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter with all accessories for measurements in the visible region of the spectrum.

a pH meter.

The hydrochloric acid according to GOST 3118 or GOST 14261.

Nitric acid according to GOST 4461 or GOST 11125.

Nitric acid, diluted (1:1).

Sulfuric acid according to GOST 4204 or GOST 14262.

Sulfuric acid, dilute (1:1).

Orthophosphoric acid according to GOST 6552.

Ammonia water according to GOST 3760 or GOST 24147.

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B) according to GOST 10652, a solution of 10 g/lГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди: dissolve 10 g of Trilon B in the 70−80 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof water when it is heated, cooled, made up to 1000 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиwater.

Sodium N, N-diethyldithiocarbamate 3-water according to GOST 8864.

Sodium N, N-diethyldithiocarbamate 3-hydrate solution of 1 g/DMГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди; prepared immediately before use.

Sodium N, N-diethyldithiocarbamate 3-hydrate solution of 5 g/DMГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди; prepared immediately before use.

Chloroform.

Ammonium citrate disodium, a solution of 250 g/DMГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, purified from impurities of heavy metals by the extraction of their complexes with sodium diethyldithiocarbamate in chloroform. In a separating funnel with a capacity of 500 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиis placed 250 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof solution of citrate of ammonium, adding ammonia solution to pH of 9.0 by universal indicator paper, 25 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof a solution of sodium diethyldithiocarbamate, 50 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof chloroform and vigorously shaken for 2 min, the Chloroform layer discarded.

Copper grade M00b or M00k GOST 859.

Standard solutions of copper.

Solution a: 1 g of copper is placed in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, flow 20−25 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof nitric acid (1:1), covered with a glass watch glass and dissolve the sample when heated. Add 30 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof sulphuric acid (1:1), evaporated the solution prior to the allocation of steams of sulfuric acid, cooled, the walls of the beaker and watch glass is washed with water and again evaporated to fumes of sulfuric acid, cool. Salt is dissolved in 70−80 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof water while heating, the solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, cooled, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиstandard solution contains 0.001 g of copper.

Solution B: 10 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиstandard solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиstandard solution B contains 0.0001 g of copper.

Universal indicator boom

yeah, pH 1−10.

4.3 analysis

4.3.1 Preparation of test solution

The weight of the portion of the alloy is 0.25−1 g in accordance with table 1 were placed in a glass (or flask) with a capacity of 250−300 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, 30 cm, pour theГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиmixture of hydrochloric and nitric acids (3:1 or 8:1), 5 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof phosphoric acid, cover with watch glass and dissolve the sample in moderate heat.


Table 1

           
Mass fraction of copper, %
The mass of charge, g
From 0,005 to 0,02 incl. 1,0
SV. 0,02 « 0,05 « 0,5
« 0,05 « 0,10 « 0,25



Pour 15 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof sulphuric acid (1:1) solution and evaporated to release vapors of sulfuric acid, cool.

The walls of the beaker and watch glass is washed with water and evaporated the solution to release of sulfuric acid vapor. Salt is dissolved in 50−60 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof water by heating, the solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, made up to the mark with water and mix.

The solution is filtered over a dry filter medium density in a dry conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, discarding the first portions of the filtrate.

4.3.2 Spectrophotometric assay procedure

Aliquot part of the solution was 10 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиwere placed in a glass with a capacity of 50−100 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, pour 5 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof ammonium citrate solution, 10 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof Trilon B solution, mix and add ammonia solution to pH 8−9 by controlling pH on pH meter or universal indicator paper.

The solution was transferred to a separatory funnel with a capacity of 150−200 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, top up with water to 60−70 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, add 5 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof a solution of sodium diethyldithiocarbamate, 10 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof chloroform and extracted by vigorously shaking funnel for 2 min. Water and chloroform, the layers allowed to settle and decanted chloroform layer in a dry volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, filtering it through dry cotton wool.

The separating funnel aqueous solution was added to 5 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof chloroform and re-extracted for 2 min. After settling of the solution, the chloroform layer decanted into the same flask with a capacity of 25 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, the solution is topped up to the mark with chloroform and mix.

Optical density of the solution measured immediately upon extraction on a spectrophotometer at a wavelength of 435 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having a region of transmittance in the wavelength interval from 420 to 450 nm in a cuvette with the thickness of the light absorbing layer 2 see

As a comparison, using a solution of chloroform. Mass of copper find the calibration schedule, as amended by the control of

trying.

4.3.3 Construction of calibration curve

Six of cups (or flasks) with a capacity of 250−300 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиis placed a measured quantity of standard solution B copper 0,00; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, which corresponds to 0; 0,5·10ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди; 1,0·10ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди; 1,5·10ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди; 2,0·10ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди; 2,5·10ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиg of copper.

All the glasses are poured at 30 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof a mixture of hydrochloric and nitric acids (3:1 or 8:1), 5 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof phosphoric acid, cover glasses, watch glasses and then act in accordance with 4.3.1 and 4.3.3.

From the values of absorbance of analyzed solutions is subtracted the value of optical density in the reference experiment. On the found values of optical density and corresponding mass of copper to build the calibration graph

IR.

4.4 Processing of results

4.4.1 Mass fraction of copper ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, %, is calculated by the formula

ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, (1)


where ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди- the mass of copper, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди — the weight of the portion of alloy,

5 Atomic absorption method for the determination of copper (0.01% to 6,0%)

5.1 the essence of the method

The method is based on measurement at ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди324,8 nm of the absorption of resonance radiation by free atoms of copper, formed as a result of spraying the test solution in a flame air-acetylene.

5.2 the Instrument, reagents and solutions

Atomic absorption spectrophotometer.

Lamp with hollow cathode for the determination of copper.

Acetylene according to GOST 5457.

The compressor that supplies compressed air or compressed air.

The hydrochloric acid according to GOST 3118 or GOST 14261.

Nitric acid according to GOST 4461 or GOST 11125.

Nitric acid, diluted (1:1).

Sulfuric acid according to GOST 4204 or GOST 14262.

Sulfuric acid, dilute (1:1).

Orthophosphoric acid according to GOST 6552.

Orthophosphoric acid, dilute (1:1).

A mixture of hydrochloric and nitric acids: the three parts of muriatic acid mixed with one part of nitric acid.

Copper grade M00k and M00b according to the GOST 859.

Nickel brand N-0 GOST 849.

Standard solutions of copper.

Solution a: 1 g of copper is dissolved by heating in 20−30 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof nitric acid (1:1). The solution was boiled to remove oxides of nitrogen, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиstandard solution contains 0.001 g of copper.

Solution B: 10 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиstandard solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиstandard solution B contains 0.0001 g of copper

.

5.3 analysis

5.3.1 Preparation of test solution

The weight of the alloy 0.1−0.5 g in accordance with table 2 were placed in a glass with a capacity of 250−300 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, 30 cm, pour theГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиmixture of hydrochloric and nitric acids, 6 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof sulphuric acid (1:1) and 6 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof phosphoric acid (1:1) and dissolved by heating.


Table 2

               
Mass fraction of copper, % The mass of charge, g

Dilution of the main solution, cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди

From 0,01 to 0,05 incl. 0,5
100 -
SV. 0,05 « 0,5 « 0,2
100 -
« 0,5 « 1,0 « 0,1
100 -
« 1,0 « 3,0 « 0,1
100 20
« 3,0 « 6,0 « 0,1
100 10



The solution was evaporated until fumes of sulphuric acid and cooled. Salt is dissolved by heating to 30−40 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof water and cooled. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, made up to the mark with water and mix. Aliquot part of the solution in accordance with table 1 was placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, add 5 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof sulphuric acid (1:1), made up to the mark with water and mix.

For the reference experiment in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиpour all the reagents used in the analysis.

Allowed another dilution of solutions so that the concentration of copper was in the range corresponding to the straight-line segment calibration curve.

5.3.2 preparation of the device for measuring

The device is prepared to work in accordance with the attached instructions.

Set the spectrophotometer at a resonance line of 324,8 nm. After turning on gas supply and ignition of the burner spray water and set the device to zero.

5.3.3 Spectral analysis procedure

Is sprayed into the flame of the solution in the reference experiment, and then test solutions in order of increasing copper concentration to obtain stable readings for each solution.

Prior to introduction into the flame of each test solution is sprayed water to wash the system and check the zero point.

From the average value of the optical density of each of the tested solutions is subtracted the average value of optical density in the reference experiment.

Mass of copper found by the calibration schedule.

5.3.4 Construction of calibration graphs

5.3.4.1 Construction of calibration curve in mass fraction of copper from 0.01% to 0.1%

Seven of cups with a capacity of 250−300 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиis placed hinge is Nickel in the amount corresponding to the weight of alloy (table 2).

Six glasses poured successively 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 and 3,0 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиstandard solution B copper. The seventh glass is used for the reference experiment. All the glasses are poured at the 30−40 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof a mixture of hydrochloric and nitric acids and then act in accordance with 5.3.1 and 5.3.3.

From the average of optical density of test solution subtract the mean value of optical density in the reference experiment.

On the found values of optical density and corresponding mass of copper to build the calibration graph.

5.3.4.2 Construction of calibration curve for the mass concentration of copper in excess of 0.1% to 6.0%

Six glasses with a capacity of 250−300 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиis placed hinge is Nickel in the amount corresponding to the weight of alloy (table 2).

In five glasses poured consistently 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 and 10,0 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиstandard solution B copper. The sixth glass is used for the reference experiment.

All the glasses are poured at the 30−40 cmГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения медиof a mixture of hydrochloric and nitric acids and then act in accordance with 5.3.1 and 5.3.3.

From the average of optical density of test solution subtract the mean value of optical density in the reference experiment.

On the found values of optical density and corresponding mass of copper to build the calibration graph.

5.4 processing of the results

5.4.1 Mass fraction of copper ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, %, is calculated by the formula

ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди, (2)


where ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди- the mass of copper, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди- the weight of the portion of alloy,

Norms of accuracy and norms of accuracy control of determination of mass fraction of copper is given in table 3.


Table 3

                   
Mass fraction of copper, % The error analysis results Allowable difference, %
  two average results, in different conditions two parallel definitions three parallel definitions the results of the analysis of standard sample and certified values
From 0,005 to 0,01 incl. 0,004
0,005 0,004 0,005 0,002
SV. 0,01 « 0,02 « 0,005
0,007 0,006 0,007 0,003
« 0,02 « 0,05 « 0,008
0,011 0,009 0,011 0,005
« 0,05 « 0,1 « 0,012
0,015 0,012 0,015 0,008
« 0,1 « 0,2 « 0,017
0,021 0,017 0,021 0,011
« 0,2 « 0,5 « 0,026
0,033 0,028 0,034 0,017
« 0,5 « 1,0 « 0,04
0,05 0,04 0,05 0,02
« 1,0 « 2,0 « 0,05
0,07 0,06 0,07 0,03
« 2,0 « 5 « 0,08
0,11 0,09 0,11 0,06
« 5 « 6 « 0,12
0,15 0,12 0,15 0,08