By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST R 51928-2002

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R 51928−2002 Alloys and powders heat-resistant Nickel-based. Methods of boron determination


GOST R 51928−2002

Group B39


STATE STANDARD OF THE RUSSIAN FEDERATION

ALLOYS AND POWDERS HEAT-RESISTANT NICKEL-BASED

Methods of boron determination

Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for determination of boron


OKS 77.080
AXTU 0709

Date of introduction 2003−03−01

Preface

1 DEVELOPED AND SUBMITTED by the Technical Committee for standardization TC 145 «monitoring Methods of steel products"

2 ADOPTED AND put INTO EFFECT by the Resolution of Gosstandart of Russia from August 14, 2002 N 305-St

3 INTRODUCED FOR THE FIRST TIME

1 Scope


This standard establishes photometric methods for determination of boron: 4,4'-deoxyguanylate or 4,4'-dimethoxydimethylsilane in mass fraction of boron from 0.0005% to 0.03%; Al-resorcinol and tioninom in mass fraction of boron from 0.001% to 0.05%; curcumin in mass fraction of boron from 0.001% to 0.05% in superalloys and powder on a Nickel basis.

2 Normative references


The present standard features references to the following standards:

GOST 83−79 Sodium carbonate. Specifications

GOST 200−76 Sodium posterolaterally 1-water. Specifications

GOST 3117−78 Ammonium acetate. Specifications

GOST 3118−77 hydrochloric Acid. Specifications

GOST 3760−79 Ammonia water. Specifications

GOST 4204−77 sulfuric Acid. Specifications

GOST 4328−77 Sodium hydroxide. Specifications

GOST 4461−77 nitric Acid. Specifications

GOST 4463−76 Sodium fluoride. Specifications

GOST 6552−80 orthophosphoric Acid. Specifications

GOST 6563−75 technical articles made of noble metals and alloys. Specifications

GOST 9656−75 boric Acid. Specifications

GOST 10652−73 Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B). Specifications

GOST 11125−84 nitric Acid of high purity. Specifications

GOST 14261−77 hydrochloric Acid of high purity. Specifications

GOST 14262−78 sulphuric Acid of high purity. Specifications

GOST 18270−72 acetic Acid of high purity. Specifications

GOST 20490−75 Potassium permanganate. Specifications

GOST 24147−80 aqueous Ammonia of high purity. Specifications

GOST 28473−90 Iron, steel, ferroalloys, chromium and manganese metal. General requirements for methods of analysis

GOST R 51652−2000 rectified ethyl Alcohol from food raw material. Specifications

3 General requirements


General requirements for methods of analysis GOST 28473.

4 Photometric method for the determination of boron with 4,4'-deoxyguanylate or 4,4'-dimethoxydimethylsilane in mass fractions of from 0.0005% to 0.03%

4.1 the essence of the method

The method is based on formation of colored complex compounds of boron with 4,4'-widespread-dibenzoylmethane or 4,4'-dimethoxydimethylsilane in the environment of glacial acetic and sulphuric acids in the presence of the organic phase.

Boron is pre-separated from the main components of the alloy by extraction of the chloroform solution of 2-isopropyl-5-methyl-1,3-hexanediol or 2,2,4-trimethyl-1,3-pentadione.

4.2 Equipment, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter with all accessories for measurements in the visible region of the spectrum.

a pH meter.

The platinum crucible according to GOST 6563.

The hydrochloric acid according to GOST 3118 or GOST 14261.

Nitric acid according to GOST 4461 or GOST 11125.

Sulfuric acid according to GOST 4204 or GOST 14262.

Sulphuric acid, diluted 1:1.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552.

Acetic acid according to GOST 18270.

Inspection of acetic acid on the content of the aldehyde: to 20 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof acetic acid are added 1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof solution of potassium permanganate.

In the absence of aldehyde the color of potassium permanganate should not disappear within 15 minutes, a brown coloration of manganese dioxide should also not appear.

Potassium permanganate according to GOST 20490, a solution of 1 g/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Chloroform medical.

2-isopropyl-5-methyl-1,3-hexandiol (IPMG), the solution was diluted (1:19) in chloroform.

2,2,4-trimethyl-1,3-pentandiol (TMPD), a solution of 40 g/lГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораin chloroform.

Ethyl alcohol according to GOST R 51652.

Sodium carbonate according to GOST 83.

4,4'-deoxyguanylate, a solution of 3.75 g/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораacetic acid: 0.375 g of 4,4'-dioxidine-solmetra dissolved in 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof acetic acid at low heat, cool. When stored in a dark place, the solution is usable for one month.

Boric acid according to GOST 9656.

The standard solutions of boron.

Solution a: 5,7154 g of boric acid are dissolved in 300 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof water in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораstandard solution contains 0.001 g of boron.

Solution B: 10 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораsolution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораstandard solution B contains 0.0001 g of boron.

Solution: 10 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof a solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, made up to the mark with water and mix. Prepare immediately before use.

1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораstandard solution contains 0,00001 g

Bora.

4.3 analysis

4.3.1 the Procedure of sample dissolution

The weight of the portion of the alloy is 0.25−1 g in accordance with table 1 was placed in a quartz glass with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, 30 cm, pour theГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораmixture of hydrochloric and nitric acids in the ratio 3:1 or 8:1, 2 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof phosphoric acid, a glass cover made of PTFE and the sample is dissolved with moderate heating.


Table 1

       
Mass fraction of boron, %
The mass of charge, g

Dilution, seeГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

Aliquota part of the extraction, seeГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

From 0.0005 to 0.001 incl.
1
50
25
SV. Of 0.001 «to 0.005 «
1
50
10
«0,005» 0,01 «
0,5
50
10
«0,01» 0,02 «
0,5
100
10
«0,02» 0,03 «
0,25
100
10



After dissolution, the sample flow 10 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof sulphuric acid (1:1).

The solution was evaporated prior to the allocation of steams of sulfuric acid, rinse the lid of PTFE, and the side of the Cup with water and again evaporated to fumes of sulfuric acid.

Salt dissolved in 5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof hydrochloric acid when heated, pour the 30−40 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof water and heated until complete dissolution of salts. The insoluble residue is filtered through a dense filter in a quartz glass with a capacity of 200 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, a glass rubbed with a small piece of filter wand with a rubber tip. A glass filter and washed several times with hot water. The filter is placed in a platinum crucible, incinerated, burned, and calcined at 600−700 °C. the Residue in the crucible is fused with 1 g of sodium carbonate at 950−1000 °C for 15−20 min. the Melt is dissolved in hot water, adding 1−2 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof hydrochloric acid with mild heating, attached to the filtrate and evaporate the solution to 10−15 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора. Add a few drops of nitric acid and evaporated to release vapors of sulfuric acid.

4.3.2 Procedure to separate boron from the main alloy components

Salt is dissolved in 30 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof water with the addition of 5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof hydrochloric acid under heating, cooled.

The solution is poured into a measuring flask with a capacity of 50−100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора(table 1), made up to the mark with water and mix. The solution is filtered over a dry dense quartz filter in a dry flask, discarding first portion of filtrate.

Aliquot part of the solution (table 1) was placed in a separating funnel with a capacity of 50−100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, poured 10 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof the solution IPMG or TMPD. Separatory funnel shaken for 1 min and after separation of the layers the organic layer, filter through dry cotton wool, poured into a dry volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора. The extraction is repeated. The organic layer is decanted into the same volumetric flask. The extract in the flask topped up to the mark solution IPMG or TMPD and stirred.

4.3.3 Spectrophotometric assay procedure

Aliquot part extract 1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораis placed in a dry volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, add 1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof a solution of 4,4'-dioxymethylene or 4,4'-dimethoxybenzophenone, mix, add 0.5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof sulphuric acid, mix and leave for 2−2,5 hours Then diluted with 25 cm ofГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораethyl alcohol, mix. Measure the optical density of colored solution with spectrophotometer at a wavelength of 440 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having a region of transmittance in the wavelength interval from 420 to 460 nm. The thickness of the light absorbing layer of the cell is chosen so to obtain the optimal value of optical density.

As a comparison, using a solution of water or ethanol.

A lot of find boron in the calibration schedule subject to amendments the reference experiment.

4.3.4 Construction of calibration curve

In quartz beakers with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораis placed a measured volume of a standard solution of boron B, are shown in table 2.


Table 2

   
Mass fraction of boron, %

The volume of a standard solution of boron cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

From 0.0005 to 0.001 incl.
0,00; 0,50; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20
SV. Of 0.001 «to 0.005 «
0,00; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00
«Of 0.005» to 0.03 «
0,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00



All the glasses are poured acid as the dissolution of the sample, and then act in accordance with 4.3.1−4.3.3.

From the values of absorbance of analyzed solutions is subtracted the value of optical density in the reference experiment. On the found values of optical density and corresponding mass of the boron build the calibration graph.

5 Photometric method for the determination of boron with h-resorcinol and tioninom in mass fractions of from 0.001% to 0.05%

5.1 the essence of the method

The method is based on formation of colored complex compounds of boron with h-resorcinol and tioninom at pH 5.0 to 5.2.

Boron is pre-separated from the main components of the alloy by extraction of the chloroform solution of 2-isopropyl-5-methyl-1,3-hexanediol or 2,2,4-trimethyl-1,3-pentadione with subsequent reextraction with sodium hydroxide solution.

5.2 the Instrument, reagents and solutions

Acid hydrochloric, diluted 1:1.

Hydrochloric acid, solution of molar concentration 0.5 mol/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Acetic acid, a solution of molar concentration 0.5 mol/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Ammonia water according to GOST 3760 or GOST 24147.

Ammonia water, solution of molar concentration 0.5 mol/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Buffer solution. Mix equal volumes of acetic acid and ammonia solution and set the pH 5.0 to 5.2 on pH-meter reagents by the addition of acetic acid or ammonia.

Sodium hydroxide according to GOST 4328.

Sodium hydroxide solution of molar concentration of 1.0 mol/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Sodium hydroxide, a solution of 20 g/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Al-resorcinol, disodium salt, solution molar concentration of 0.001 mol/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

0,0494 g, Al-resorcinol dissolved in 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof water.

Tionin 2-water dye for microscopy, alcoholic solution of molar concentration of 0.001 mol/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

0,029 g thionine dissolved in 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof ethanol.

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B) according to GOST 10652, a solution of molar concentration 0.05 mol/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Of 1.86 g Trilon B dissolved in 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof water.

The rest of the reagents, equipment and solutions — for 4.2.

5.3 analysis

5.3.1 Preparation of test solution

The weight of the portion of the alloy is 0.2−0.5 g in accordance with table 3 was placed in a quartz glass with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, 30 cm, pour theГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораmixture of hydrochloric and nitric acids in the ratio 3:1 or 8:1, 2 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof phosphoric acid, a glass cover made of PTFE and the sample is dissolved with moderate heating. After dissolution, the sample flow 8 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof sulphuric acid (1:1).


Table 3

     
Mass fraction of boron, %
The mass of charge, g

Dilution, seeГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

From 0.001 to 0.01 incl.
0,5
50
SV. Is 0.01 «to 0.03 «
0,25
100
«To 0.03» to 0.05 «
0,2
100



Then do as specified in 4.3.1.

5.3.2 Procedure to separate boron from the main alloy components

Salt is dissolved in 30 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof water with the addition of 5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof hydrochloric acid under heating, cooled.

The solution is poured into a measuring flask with a capacity of 50−100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора(table 3), made up to the mark with water and mix. The solution is filtered over a dry dense quartz filter in a dry flask, discarding first portion of filtrate.

Aliquot part of the solution is 20 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораis placed in a separating funnel with a capacity of 50 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, 5−10 cm pour theГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораsolution IPMG or TMPD. Separating funnel is shaken for 1−2 min. and after separation of the layers the organic layer drained into another separatory funnel with a capacity of 50 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора. The extract is washed for 30 with 10 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof water, acidulated with hydrochloric or sulphuric acid (1 drop acid per 10 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof water). The washed organic layer is drained into a third separatory funnel with a capacity of 50 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, flow 10 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof sodium hydroxide and conduct the Stripping of boron by shaking for 1−2 min. the Organic layer discarded.

The aqueous alkaline layer is drained into a glass with a capacity of 5

0 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

5.3.3 Spectrophotometric assay procedure

To subject the solution poured water up to 20 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, 0.5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof the solution Trilon B, mix and set pH of 5.0 to 5.2 solutions of hydrochloric acid or sodium hydroxide for pH meter. Then add exactly 5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораAl-resorcinol and 1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof thionine, the contents of the beaker transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, rinse walls of beaker with buffer solution, made up to the mark the same buffer solution and stirred.

After 18 hours, measure the optical density of colored solution with spectrophotometer at a wavelength of 510 nm or photoelectrocolorimeter in the range of wavelengths of 490−530 nm. The thickness of the light absorbing layer is chosen so to obtain the optimal value of optical density.

As a solution comparison solution is used in the reference experiment. A lot of find boron in the calibration schedule subject to amendments the reference experiment.

5.3.4 Construction of calibration curve

In quartz beakers with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораis placed a measured volume of a standard solution of boron shown in table 4.


Table 4

   
Mass fraction of boron, %

The volume of a standard solution of boron cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

From 0.001 to 0.01 incl.
0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00
SV. The 0.01 «to 0.05 «
0,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00; 12,00



All the glasses are poured acid as the dissolution of the sample, and then act in accordance with 5.3.1 to 5.3.3.

On the found values of optical density and corresponding mass of the boron build the calibration graph.

6 Photometric method for the determination of boron with curcumin in mass fractions of from 0.001% to 0.05%

6.1 the essence of the method

The method is based on formation of colored complex compounds of boron with curcumin in the environment of glacial acetic and sulphuric acids in the presence of acetate buffer solution.

6.2 Apparatus, reagents and solutions

Sodium posterolaterally according to GOST 200.

A mixture of acetic and sulphuric acids (1:1): 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораacetic acid carefully, while cooling water is added to 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof concentrated sulfuric acid. Prepare immediately before use.

Ammonium acetate according to GOST 3117.

Buffer solution: 225 g of ammonium acetate are dissolved in 400 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof water by heating, cool, add 300 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof acetic acid, transfer the solution into a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, made up to the mark with water, mix.

Sodium fluoride according to GOST 4463, a solution of 40 g/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора. Stored in a vessel made of polyethylene.

Curcumin, a solution of 1.25 g/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораacetic acid: 0.125 g of curcumin is dissolved in 60 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof acetic acid at low heat, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, made up to the mark with acetic acid and stirred. Prepare immediately before use.

The rest of the reagents, equipment and solutions — for 4.2.

6.3 analysis

6.3.1 Preparation of test solution

The weight of the alloy 0.1−0.5 g in accordance with table 5 was placed in a quartz glass with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, 30 cm, pour theГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораmixture of hydrochloric and nitric acids in the ratio 3:1 or 8:1, 5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof phosphoric acid, a glass cover made of PTFE and the sample is dissolved with moderate heating.


Table 5

   
Mass fraction of boron, %
The mass of charge, g
From 0.001 to 0.01 incl.
0,5
SV. The 0.01 «to 0.025 «
0,2
«Of 0.025» to 0.05 «
0,1



After dissolution, the sample flow 10 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof sulphuric acid (1:1).

Then do as specified in 4.3.1.

6.3.2 Spectrophotometric assay procedure

Salt is dissolved in 30 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof water with the addition of 5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof hydrochloric acid when heated, add 3 g phosphonoacetate sodium, heated to boiling and gently boil under lid for 15 minutes, cool. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, made up to the mark with water and mix. The solution is filtered over a dry dense quartz filter in a dry flask, discarding first portion of filtrate.

6.3.2.1 Preparation of test solution

Aliquot part of the solution 1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораis placed in a dry plastic container with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораadd 6 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof a mixture of acetic and sulphuric acids (1:1), 6 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof a solution of curcumin, stirring after adding each reagent, and left for 2.5 h Then poured 1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof orthophosphoric acid, mix and leave for 30 min.

Pour the 30 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораbuffer solution, mix thoroughly and after 15 min measure the optical density of colored solution with spectrophotometer at a wavelength of 543 nm and the photoelectrocolorimeter at a wavelength range of from 520 to 560 nm. The thickness of the light absorbing layer is chosen so to obtain the optimal value of optical density.

As a solution comparison, using aliquot part of the solution in which boron is previously transferred in the fluoride complex.

6.3.2.2 preparation of the solution comparison

Aliquot part of the solution 1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораis placed in a dry plastic container with a capacity of 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, 0.2 cm is addedГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораa solution of sodium fluoride, stir thoroughly and leave for 1 hour

Add 6 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof a mixture of acetic and sulphuric acids (1:1), 6 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораof a solution of curcumin. Then do as specified in 6.3.2.1.

A lot of find boron in the calibration schedule subject to amendments the reference experiment.

6.3.3 Construction of calibration curve

In quartz glasses put a measured amount of a standard solution In Bora 0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

All the glasses are poured acid as the dissolution of the sample and then receives, as specified in 6.3.1 and 6.3.2.

On the found values of optical density and corresponding mass of the boron build the calibration graph.

7 Processing of results

7.1 Mass percent of boron ГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, %, is calculated by the formula

ГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, (1)


where ГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораis the mass of boron was found in the calibration schedule g;

ГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора — the weight of the portion of alloy,

7.2 error Norms and standards for monitoring the accuracy of results of measuring the mass fraction of boron is given in table 6.


Table 6

Percentage

           
Mass fraction of boron
The error analysis results
The allowable divergence between the two analysis results obtained in different conditions
The allowable divergence between the highest and lowest results of two parallel measurements
The allowable divergence between the highest and lowest results of three parallel measurements
The permissible difference of the result of the playback characteristics of the certified standard sample from its value
From 0.0005 to 0.001 incl.
0,0004
0,0005
0,0004
0,0005
0,0003
SV. Of 0.001 «to 0.002 «
0,0007
0,0009
0,0007
0,0009
0,0005
«Of 0.002» to 0.005 «
0.0016 inch
0,0020
0.0016 inch
0,0020
0,0010
«0,005» 0,01 «
0,0022
0,0028
0,0023
0,0028
0,0014
«0,01» 0,02 «
0,003
0,004
0,003
0,004
0,002
«0,02» 0,05 «
0,005
0,006
0,005
0,006
0,003