By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST R 52520-2006

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R 52520−2006 Platinum. Methods of atomic-emission analysis with arc excitation spectrum


GOST R 52520−2006

Group B59

NATIONAL STANDARD OF THE RUSSIAN FEDERATION

Platinum

METHODS OF ATOMIC-EMISSION ANALYSIS
WITH AN ARC EXCITATION SPECTRUM

Platinum. Methods of arc atomic-emission analysis


OKS 39.060

Date of introduction 2006−07−01

Preface


The objectives and principles of standardization in the Russian Federation established by the Federal law of 27 December 2002 N 184-FZ «On technical regulation», and rules for the application of national standards of the Russian Federation — GOST R 1.0−2004 «Standardization in the Russian Federation. The main provisions"

Data on standard

1 DEVELOPED by the State Agency for the formation of the State Fund of precious metals and precious stones of the Russian Federation, storage, holiday and use of precious metals and precious stones (Gokhran of Russia) under the Ministry of Finance of the Russian Federation, JSC «Krasnoyarsk nonferrous metals plant them. V. N. Gulidova» (OJSC «Krastsvetmet»), JSC «Ekaterinburg plant for processing non-ferrous metals"

2 SUBMITTED by the Technical Committee for standardization TC 102 «Platinum metals"

3 APPROVED AND put INTO EFFECT by the Federal Agency for technical regulation and Metrology from February, 6th, 2006 N 3-St

4 INTRODUCED FOR THE FIRST TIME


Information about the changes to this standard is published in the annually issued reference index «National standards», and the text changes and amendments — in monthly indexes published information «National standards». In case of revision (replacement) or cancellation of this standard a notification will be published in a monthly information index «National standards». Relevant information, notification and lyrics are also posted in the information system of General use — on the official website of the Federal Agency for technical regulation and Metrology on the Internet

1 Scope


This standard applies to affilirovannuju platinum bullion and powder with a mass fraction of platinum not less than 99.8%, designed for the production of alloys, semi-finished products, chemical compounds of platinum and other purposes.

The standard establishes spectrometry and spectrographic methods of atomic emission analysis (with an arc excitation spectrum) for determining the content of impurities, aluminum, bismuth, Germany, iron, gold, iridium, cadmium, calcium, cobalt, silicon, magnesium, manganese, copper, molybdenum, arsenic, Nickel, tin, osmium, palladium, rhenium, rhodium, ruthenium, lead, silver, antimony, tellurium, titanium, chromium and zinc / platinum.

Methods of analysis based on the evaporation and excitation of the atoms of the sample in arc discharge, measuring the intensity of emission of atoms determined of impurity elements and subsequent determination of these elements using the calibration dependences obtained by standard samples of composition of the platinum.

2 Normative references


This standard uses the regulatory references to the following standards:

GOST R 8.563−96 State system for ensuring the uniformity of measurements. Methods of measurement

GOST R ISO 5725−1-2002 Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 1. General provisions and definitions

GOST R ISO 5725−3-2002 Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 3. Intermediate indicators the precision of a standard measurement method

GOST R ISO 5725−4-2002 Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 4. The main methods of determining the correctness of a standard measurement method

GOST R ISO 5725−6-2002 Accuracy (correctness and precision) of methods and measurement results. Part 6. The use of precision values in practice

GOST R 52245−2004 Platinum affilirovannaja. Specifications

GOST 6709−72 distilled Water. Specifications

GOST 14261−77 hydrochloric Acid of high purity. Specifications

GOST 18300−87 ethyl Alcohol rectified. Specifications

GOST 24104−2001 laboratory Scales. General technical requirements

GOST 25336−82 Glassware and equipment laboratory glass. The types, basic parameters and dimensions

Note — When using this standard appropriate to test the effect of reference standards in the information system of General use — on the official website of the Federal Agency for technical regulation and Metrology on the Internet or published annually by the information sign «National standards» published as on January 1 of the current year and related information published monthly indexes published in the current year. If the reference document is replaced (modified), then the use of this standard should be guided by the replaced (modified) document. If the reference document is cancelled without replacement, then the situation in which the given link applies to the extent that does not affect this link.

3 Terms and definitions


This standard applies the terminology according to GOST R ISO 5725−1 and GOST R 8.563.

4 Spectrographic method of atomic-emission analysis with arc excitation


When the spectrographic method, using photographic registration of the emission spectra.

This method allows to determine the content of impurity elements in the intervals given in table 1.


Table 1 — Intervals of the contents of the designated elements

Percentage

   
The designated element
Interval content (mass fraction)
Aluminium
0,0001−0,010
Bismuth
0,001−0,010
Iron
0,0005−0,03
Gold
0,0001−0,015
Iridium
0,003−0,02
Cadmium
0,001−0,010
Calcium
0,001−0,010
Silicon
0,0001−0,006
Magnesium
0,0001−0,005
Manganese
0,0005−0,010
Copper
0,0001−0,005
Molybdenum
0,001−0,01
Arsenic
0,001−0,010
Nickel
0,0001−0,003
Tin
0,0005−0,010
Palladium
0,0001−0,02
Rhodium
0,0001−0,03
Ruthenium
0,001−0,01
Lead
0,0001−0,010
Silver
0,0001−0,02
Antimony
0,0005−0,010
Tellurium
0,001−0,010
Chrome
0,001−0,010
Zinc
0,001−0,010

4.1 Accuracy (trueness and precision)

4.1.1 indicators of the accuracy of the method

Indicators of accuracy of the method: the limit of absolute error of the results of the analysis ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(the boundaries of the interval in which the measurement uncertainty is with a probability ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраof 0.95), the standard deviation of repeatability and reproducibility, the values of the critical range ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, intermediate precision ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраand reproducibility limit ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраdepending on the mass fraction of the element — impurities are shown in table 2.


Table 2 — indicators of the accuracy of the method (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра0,95)

Percentage

               
The designated element
The result of the analysis (mass fraction)

Limit abso-
lute an error-
ness ±ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass fraction)

Stan-
standard deviation of powto-
remote ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра
(mass fraction)

Critical
cal range ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра
(mass fraction)

The standard deviation of the intermediate-
Noah kin — sionnest ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass
share)

Limit Prome-
intermediate precisi-
Onesti ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass fraction)

The limit of playback-
rosvo-
clarification ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра
(mass fraction)

Aluminum, gold, silicon, magnesium, copper, Nickel, palladium, rhodium, lead, silver
0.0001 0.0002 incl.
0,00008
0,00008
0,00028
0,00004
0,00011
0,00014
Aluminum, gold, silicon, magnesium, copper, Nickel, palladium, rhodium, lead, silver
SV. 0,0002
to 0,0003 incl.
0,0002
0,00015
0,0005
0,00011
0,0003
0,0004
Aluminum, gold, silicon, magnesium, copper, Nickel, palladium, rhodium, lead, silver
SV. 0,0003 to 0,0005 incl.
0,0002
0,00022
0,0008
0,00011
0,0003
0,0004
Aluminum, iron, gold, silicon, magnesium, copper, Nickel, tin, palladium, rhodium, lead, silver
SV. Of 0.0005 to 0.001 incl.
0,0005
0,00028
0,0010
0,00025
0,0007
0,0009
Aluminum, iron, gold, silicon, magnesium, copper, Nickel, tin, palladium, rhodium, lead, silver
SV. 0.001 and 0.003 incl.
0,0007
About 0.0006
0,0021
0,00032
0,0009
0,0012
Bismuth, cadmium, calcium, manganese, molybdenum, arsenic, ruthenium, antimony, tellurium, chromium, zinc
From 0.001 to 0.002
incl.
0,0010
0,0007
0,0027
About 0.0006
0,0017
0,0022
Bismuth, iridium, cadmium, calcium, manganese, molybdenum, arsenic, ruthenium, antimony, tellurium, chromium, zinc
SV. Of 0.002 to 0.003 incl.
0,0020
0,0011
0,0038
0,0012
0,0034
0,0044
Aluminum, iron, tin, rhodium, lead, gold, silicon, magnesium, copper, palladium, silver
SV. 0,003 to 0,010 incl.
0,0030
0,0017
0,0056
0,0018
0,0050
0,0065
Bismuth, iridium, cadmium, calcium, manganese, molybdenum, arsenic, ruthenium, antimony, tellurium, chromium, zinc
SV. 0.003 to 0,006 incl.
0,0020
0.0016 inch
0,0059
0,0011
0,0030
0,0039
Bismuth, iridium, cadmium, calcium, manganese, molybdenum, arsenic, ruthenium, antimony, tellurium, chromium, zinc
SV. 0,006 to 0,010 incl.
0,0056
0.0016 inch
0,0059
0,0027
0,0076
0,0010
Iron, gold, iridium, palladium, rhodium, silver
SV. 0.01 to 0.03 incl.
0,0060
0,0020
0,0072
0,0022
0,0080
0,0010

4.1.2 Correctness

To estimate the systematic error of this method for the determination of impurity elements in platinum are used as reference values certified values of mass fractions of elements in the state standard samples of composition of platinum GSO 7351−97 (set PL-35) or other GEO, the next set of detectable elements and metrological characteristics.

Systematic error of the method at the significance level ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра5% nonsignificant according to GOST R ISO 5725−4 for all determined elements (impurities) in platinum at all levels of the designated contents.

4.1.3 Precision

4.1.3.1 Range of results four definitions obtained for the same sample by one operator using the same equipment within the shortest possible time intervals that may exceed the specified in table 2, the critical range ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраfor ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра4 according to GOST R ISO 5725−6 on average not more than once in 20 cases with proper use of the method.

4.1.3.2 within a single laboratory result analysis of the same sample obtained by different operators using the same equipment on different days, can vary with the excess specified in table 2 of the limit of intermediate precision ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраaccording to GOST R ISO 5725−3 on average not more than once in 20 cases with proper use of the method.

4.1.3.3 the results of the analysis of the same samples obtained by two laboratories in accordance with 4.3 to 4.7 of this standard, may vary with the excess indicated in the table 2 reproducibility limit ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраaccording to GOST R ISO 5725−1 on average not more than once in 20 cases with proper use of the method.

4.2 Requirements

4.2.1 General requirements and safety requirements

General requirements, requirements for security of works and environmental safety — according to the normative documents on the General requirements for methods of analysis of precious metals and alloys.

4.2.2 qualifications of performers

To perform analysis allowed persons over the age of 18, trained in the prescribed manner and allowed to work independently on used equipment.

4.3 measurement Means, auxiliary devices, materials and reagents

Spectrograph with diffraction being a system of condensers, designed for producing, and photographing spectra in the range from 200 to 1000 nm with a reciprocal linear dispersion of 0.6−0.7 nm/mm.

Arc generator of AC or DC power up to 15 A.

Microphotometer designed to measure the optical density (blackening) of spectral lines.

Laboratory scales according to GOST 24104 with a limit of permissible absolute error of less than ±0.005 g.

Grinding machine graphite electrodes with a set of cutters.

Electrodes of graphite [1] 6 mm in diameter with a crater depth of 1−3 mm and a diameter of 4 mm.

Photographic plates of the spectral for normal blackening.

Contrast developer and fixer for photographic plates.

Electric stove with a closed spiral.

Drying Cabinet.

Glasses chemical resistant according to GOST 25336.

Hydrochloric acid OS.h. according to GOST 14261.

Rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Distilled water according to GOST 6709.

Samples for calibration (samples of platinum with the previously established in the laboratory values of mass fraction of impurity elements).

Standard samples of composition of platinum with an error of certified values of the content of impurities not exceeding 1/3 of the value of the absolute error of the present method for each level in grades.

Allowed the use of other measurement means, auxiliary devices, materials and reagents, subject to obtaining accuracy rate that rivals those in table 2.

4.4 Sampling and sample preparation

4.4.1 Selection of laboratory samples from ingots or powder / platinum is carried out according to GOST R 52245.

4.4.2 Samples of platinum can enter the analysis in the form of ribbon, wire, shavings, sponge, powder.

4.4.3 Samples received for analysis in the form of tape, wire or shavings to remove the surface dirt is boiled in hydrochloric acid, diluted 1:1, for 10−15 min. the resulting solution was decanted, the sample was washed with distilled water by decantation 4−5 times and dried in air. Samples of the powder and sponge not treated with acid.

4.4.4 From samples of platinum received for analysis selected 4 sample, from the samples to the calibration or standard samples — 2 samples with a mass of (100±5) mg of each.

4.5 Preparation of equipment for measurement

4.5.1 Equipment ready to work according to the instructions. Operating modes of the instrument, the wavelengths of the analytical lines and lines of comparison that are recommended to perform the analysis presented in tables 3 and 4, respectively. For each designated item, choose one of the recommended wavelengths. The use of other lines and operating modes subject to receipt of the accuracy rate that rivals those in table 2.


Table 3 — Recommended operating modes

   
Option
The value of the parameter
DC-arc:
 
the strength of the current, And 10−12
Alternating current arc:
 
the frequency of discharge in Hz 100
a fixed value of the phase of ignition, deg.
60
the strength of the current, And 10−12
Conditions of photographing of the spectra:
 
gap width, mm
0,015
the exhibition, with
60



Table 4 — wavelengths of the analytical lines

In nanometers

     
The designated element
Wavelength of analytical line

Wavelength comparison lines
ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

Aluminium
308,215
326,842
  309,270
326,842
  396,152
326,842
Bismuth
298,903
285,311
  306,770
326,842
Iron
259,940
285,311
  296,690
326,842
  302,064
(Background)
  302,107
326,842
Gold
267,590
285,311
  312,282
326,842
Iridium
269,423
(Background)
  322,078
326,842
Cadmium
232,928
(Background)
Calcium
317,933
(Background)
Silicon
251,611
285,311
  288,158
285,311
Magnesium
277,983
285,311
  279,553
285,311
  280,270
285,311
Manganese
259,372
285,311
  279,482
(Background)
Copper
324,753
326,842
  327,396
326,842
Molybdenum
313,259
(Background)
Arsenic
234,984
(Background)
Nickel
303,794
326,842
  305,082
326,842
  339,299
(Background)
Tin
283,999
285,311
  286,333
285,311
Palladium
325,878
326,842
  340,458
326,842
Rhodium
339,685
326,842
  343,489
326,842
  346,204
326,842
Ruthenium
287,498
285,311
  343,647
326,842
Lead
280,200
(Background)
  283,305
(Background)
Silver
338,289
(Background)
Antimony
259,807
(Background)
  287,792
285,311
Tellurium
238,576
(Background)
Chrome
284,325
(Background)
Zinc
213,856
(Background)
  334,502
(Background)
Note — (Background) means that the comparison lines chosen wavelength corresponding to the minimum of the blackening of photographic plates near the analytical line of the designated element (either side, but with the same for a given element in all the spectra on the photographic plate).

4.5.2 electrode holders and devices are cleaned with alcohol from surface contamination.

4.5.3 Suspension of platinum is placed in a graphite crater electrode. Contradictator is a graphite rod sharpened to a hemisphere or truncated cone. When used as a driving source of a DC arc of the analyzed sample is the anode.

4.6 measurements

4.6.1 To obtain a calibration curve using standard samples of composition of platinum or samples for calibration. Spectra of each standard sample (sample for calibration) and a test sample is photographed under the same conditions. For each standard sample (for calibration) get two, and for the sample analyzed four spectrograms. For the mass concentration of magnesium, copper, and silver in the sample of more than 0.002% of the photography spectrum is carried out using a three-stage attenuator.

4.6.2 photographic Plates showing, rinsed in water, fixed, washed in running water and dried.

4.6.3 using microphotometry on each spectrogram to measure the blackening of analytical lines of the designated element ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраand the surrounding background ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраand calculate the difference of pochernenija ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. From the received values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраare transferred to the values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраusing the table given in Appendix A. Using the values of ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраand ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраobtained for standard samples to build a calibration curve in the coordinates (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраwhere ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраis the mass fraction (%) of the analyzed element in the standard sample (sample of grabarov

CI).

4.6.4 For the calibration schedule, with four parallel values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраobtained for the four spectrograms for each sample, find the four results of parallel measurements of contents of each element impurities in the sample.

4.7 evaluation of the acceptability of the results of parallel measurements and obtaining the final result of the analysis

4.7.1 Acceptability of the results of parallel measurements was evaluated in accordance with GOST R ISO 5725−6 by matching range, results (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) with the critical range ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраshown in table 2.

4.7.2 If the range of the results of four parallel samples (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) does not exceed the critical range ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, all the results and recognise acceptable for the final result of the analysis take the average of results of four parallel measurements.

4.7.3 If the range of the results of four parallel measurements exceeds ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, spend four parallel determinations. Expect the critical range for up to eight parallel measurements ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраaccording to the formula

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, (1)


where ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраis the standard deviation of repeatability.

If the received eight parallel measurements, the value (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) does not exceed the critical range ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, as a final result of the analysis taking the arithmetic mean of results of eight parallel measurements. Otherwise, as a final result of the analysis taking the median of the results of eight parallel measurements, if the regulations of the enterprise stipulate otherwise.

4.8 the Control precision of the analysis results

4.8.1 Control of intermediate precision and reproducibility

When monitoring intermediate precision (variable factors of the operator and time) is the absolute difference of the two results of the analysis of the same sample obtained by different operators using the same equipment on different days, should not exceed the limit of intermediate precision ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраspecified in table 2.

Under the control of the reproducibility of the absolute disparity of the two results of the analysis of the same samples, obtained in two laboratories, in accordance with the requirements of this standard must not exceed the limit of reproducibility ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраshown in table 2.

4.8.2 verification of correct

The checking is carried out by analyzing standard samples of platinum. The samples used for control of correctness cannot be used to obtain the calibration dependencies.

When checking the difference between the analysis result and the accepted reference (certified) value of the content of element impurities in the standard sample should not exceed a critical value ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

The critical value ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраis calculated by the formula

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, (2)


where ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — the error of setting the reference (certified) value of the content of element impurities in the standard sample;

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — the limit of absolute error of the result of the analysis (values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраshown in table 2).

5 Spectrometric method of atomic-emission analysis with arc excitation


When the spectrometric method, using a photoelectric method of recording emission spectra.

The method allows to determine the content of impurity elements in the intervals given in table 5.


Table 5 — Spacing of the content of determined elements

Percentage

   
The designated element
Interval content (mass fraction)
Aluminium
0,0003−0,04
Bismuth
0,0001−0,02
Germanium
0,0001−0,007
Iron
0,0007−0,1
Gold
0,0003−0,08
Iridium
0,002−0,2
Cadmium
0,0003−0,005
Calcium
0,001−0,04
Cobalt
0,0003−0,01
Silicon
0,0007−0,04
Magnesium
0,0003−0,04
Manganese
0,0001−0,02
Copper
Of 0.0003 to 0.02
Molybdenum
0,0001−0,005
Arsenic
0,0001−0,015
Nickel
0,0001−0,04
Tin
0,0001−0,01
Osmium
0,002−0,08
Palladium
0,0003−0,1
Rhenium
0,0007−0,1
Rhodium
0,0007−0,2
Ruthenium
0,001−0,08
Lead
0,0003−0,04
Silver
About 0.0006 to 0.02
Antimony
0,0003−0,05
Tellurium
0,0003−0,01
Titan
0,0007 0.005 for
Chrome
0,0001−0,01
Zinc
0,001−0,04

5.1 Accuracy (trueness and precision)

5.1.1 indicators of the accuracy of the method

Indicators of accuracy of the method: the limit of absolute error of the results of the analysis ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(the boundaries of the interval in which the measurement uncertainty is with a probability ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраof 0.95), the standard deviation of repeatability and reproducibility, the values of the critical range ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, intermediate precision ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраand reproducibility limit ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраdepending on the mass fraction of the element — impurities are shown in tables 6−8.


Table 6 — indicators of the accuracy of the method. Determination of aluminium, bismuth, Germany, iron, gold, calcium, cobalt, silicon, magnesium, manganese, copper, molybdenum, arsenic, Nickel, tin, palladium, rhenium, rhodium, ruthenium, lead, silver, antimony, tellurium, titanium, chromium, zinc

Percentage

             
The concentrations of the determined elements (mass fraction)

The limit of the absolute error ±ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass fraction)

The standard deviation of repeatability ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass fraction)

Critical range ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass fraction)

The standard deviation intermediate precision ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass fraction)

The limit of intermediate precision ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass
share)

The limit of rehabilitation
of conductivity ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass
share)

0,00010
0,00008
0,000016
Of 0.00006
0,000025
0,00007
0,00008
0,00030
0,00016
0,000044
0,00016
0,000065
0,00018
0,00022
0,00070
0,00028
0,00014
0,00050
0,00012
0,00033
0,00039
0,0010
0,0004
0,0002
0,0007
0,00018
0,0005
About 0.0006
0,0030
0,0014
0,0007
0,0025
About 0.0006
0,0017
0,0020
0,0050
0,0022
0,0011
0,0039
0,0009
0,0026
0,0031
0,0070
0,0028
0,0014
0,0050
0,0012
0,0033
0,0039
0,0100
0,0040
0,0020
0,0072
0,0017
0,0047
0,0056
0,020
0,008
0,004
0,014
0,0032
0,009
0,011
0,030
0,009
0,0032
0,012
0,0040
0,011
0,013
0,050
0,012
0,0052
0,019
0,0050
0,014
0,017
0,080
0,017
0,0078
0,028
0,007
0,020
0,024
0,10
0,02
0,0093
0,03
0,011
0,03
0,03
0,20
0,05
0,02
0,07
0,022
0,06
0,067
Note — For intermediate values of the mass fraction of the accuracy rate find using linear interpolation.



Table 7 — indicators of the accuracy of the method. Determination of iridium and osmium

Percentage

             
The concentrations of the determined elements (mass fraction)

The limit of the absolute error ±ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass fraction)

The standard deviation of repeatability ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass fraction)

Critical range ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass fraction)

The standard deviation intermediate precision ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass fraction)

The limit of intermediate precision ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass
share)

The limit of rehabilitation
of conductivity ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass
share)

0,0020
0,0012
0,0004
0,0014
0,0005
0,0014
0,0017
0,0030
0,0014
0,0007
0,0025
About 0.0006
0,0017
0,0020
0,0050
0,0022
0,0011
0,0039
0,0009
0,0026
0,0031
0,0070
0,0028
0,0014
0,0050
0,0012
0,0033
0,0039
0,0100
0,0040
0,0020
0,0072
0,0017
0,0047
0,0056
0,020
0,008
0,004
0,014
0,0032
0,009
0,011
0,030
0,012
0,006
0,022
0,0050
0,014
0,017
0,050
0,018
0,009
0,032
0,0076
0,021
0,025
0,080
0,024
0,012
0,043
0,011
0,030
0,034
0,10
0,03
0,014
0,05
0,011
0,030
0,04
0,20
0,07
0,036
0,13
0,029
0,08
0,010
Note — For intermediate values of the mass fraction of the accuracy rate find using linear interpolation.



Table 8 — indicators of the accuracy of the method. Determination of cadmium

Percentage

             
Levels of cadmium
(mass fraction)

The limit of the absolute error ±ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass fraction)

The standard deviation of repeatability ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass fraction)

Critical range ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass fraction)

The standard deviation intermediate precision ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass fraction)

The limit of intermediate precision ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass
share)

The limit of rehabilitation
of conductivity ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(mass
share)

0,00030
0,00016
0,00004
0,00016
0,000065
0,00018
0,00022
0,00070
0,00043
0,00014
0,00050
0,00012
0,00034
0,00040
0,0010
0,00062
0,00020
0,00072
0,00018
0,0005
0,00056
0,0030
0,0014
0,00036
0,0013
About 0.0006
0,0017
0,0020
0,0050
0,0022
About 0.0006
0,0022
0,0009
0,0026
0,0031
Note — For intermediate values of the mass fraction of the accuracy rate find using linear interpolation.

5.1.2 Correctness

To estimate the systematic error of this method for the determination of impurity elements in platinum are used as reference values certified values of mass fractions of elements in the state standard samples of composition of platinum GSO 7003−93 (a set of Nozzles-21) and GSO 7351−97 (set PL-35) or other GEO, the next set of detectable elements and metrological characteristics.

Systematic error of the method at the significance level ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра5% nonsignificant according to GOST R ISO 5725−4 for all defined elements — impurities in platinum at all levels of the designated contents.

5.1.3 Precision

5.1.3.1 the Range of results four definitions obtained for the same sample by one operator using the same equipment within the shortest possible time intervals may be greater than shown in tables 6−8 the critical range ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраfor ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра4 according to GOST R ISO 5725−6 on average not more than once in 20 cases with proper use of the method.

5.1.3.2 within a single laboratory result analysis of the same sample obtained by different operators using the same equipment on different days, can vary with the excess specified in tables 6−8 limit intermediate precision ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраaccording to GOST R ISO 5725−3 on average not more than once in 20 cases with proper use of the method.

5.1.3.3 results of the analysis of the same samples obtained by two laboratories may vary with the excess specified in tables 6−8 the reproducibility limit ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраaccording to GOST R ISO 5725−1 on average not more than once in 20 cases with proper use of the method.

5.2 Requirements

5.2.1 General requirements and safety requirements

General requirements, requirements for security of works and environmental safety — according to the normative documents on the General requirements for methods of analysis of precious metals and alloys.

5.2.2 qualifications of performers

The analysis allowed persons over the age of 18, trained in the prescribed manner and allowed to work independently on used equipment.

5.3 measurement Means, auxiliary devices, materials and reagents

Spectrometer with a generator of the arc is constant (AC) current or analytical complex on the base of the spectrograph medium dispersion analyzer emission spectra of Maes type and the generator of the arc is constant (AC) current.

Laboratory scales according to GOST 24104 with a limit of permissible absolute error of less than ±0.001 g.

Electrodes of graphite [1] 6 mm in diameter, sharpened to a truncated cone or hemisphere, and 4 mm in diameter with a crater depth of 1−3 mm.

Steel molds.

Grinding machine graphite electrodes with a set of cutters.

Electric stove with a closed spiral.

Glasses chemical resistant.

Hydrochloric acid OS.h. according to GOST 14261.

Rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Distilled water according to GOST 6709.

Standard samples of composition of platinum with an error of certified values of the content of impurities not exceeding 1/3 of the value of the absolute error of the present method for each level in grades.

Samples for calibration (samples of platinum with the previously established in the laboratory values of mass fraction of impurity elements).

Allowed the use of other measurement means, auxiliary devices, materials and reagents, subject to obtaining accuracy, not inferior to those stated in tables 6−8.

5.4 Sampling and sample preparation

5.4.1 the Selection of laboratory samples from ingots or powder / platinum is carried out according to GOST R 52245.

5.4.2 Samples of platinum can enter the analysis in the form of ribbon, wire, shavings, sponge, powder.

5.4.3 Samples received for analysis in the form of tape, wire or shavings to remove the surface dirt is boiled in hydrochloric acid, diluted 1:1, for 10−15 min. the resulting solution was decanted, the sample was washed with distilled water by decantation 4−5 times and dried in air. Samples of the powder and sponge not treated with acid.

5.4.4 From laboratory samples of platinum have selected 4 sample, from the samples to the calibration or standard samples — 2 samples with a mass of (100±5) mg of each. Sample powder pressed into a graphite crater electrode.

5.5 Preparation of equipment for measurement

5.5.1 Equipment ready to work according to the instructions. The wavelengths of the analytical lines and operating modes of the spectrometer are shown in tables 9 and 10, respectively. For the determination of cadmium (at a mass fraction of less than 0.001%) and rhenium in arc DC carried out an additional survey under the conditions shown in table 10. The use of other analytical lines and operating modes subject to receipt of the accuracy rate, not inferior to those stated in tables 6−8.


Table 9 — Recommended wavelengths of the analytical lines

     
The designated element
The interval content
(mass fraction), %
Wavelength
analytical lines, nm
Aluminium*
0,0003−0,04
309,271
Bismuth
0,0001−0,02
223,061
Germanium
0,0001−0,007
259,254; 269,134; 270,963
Iron*
0,0007−0,11
296,690; 304,761
Gold*
0,0003−0,08
312,282
Iridium*
0,002−0,2
292,479; 322,078
Cadmium
0,0003−0,005
340,365
Calcium
0,003−0,04
317,933
  0,001−0,003
396,847
Cobalt
0,0003−0,010
340,512; 344,917; 346,280
Silicon*
0,0007−0,04
250,689; 251,921; 288,158
Magnesium
0,0003−0,04
279,553; 277,983
  0,0003−0,003
280,269
Manganese
0,0001−0,02
259,373; 279,482
Copper*
Of 0.0003 to 0.02
222,778
  0,0003−0,003
327,396
Molybdenum
0,0001−0,005
313,259; 315,817; 317,035
Arsenic
0,0001−0,014
234,984
Nickel*
0,0001−0,04
303,794; 310,547
Tin*
Of 0.0001−0,008
283,999
Osmium
0,005−0,08
263,713
  0,002−0,08
283,863; 305,866
Palladium*
0,001−0,10
292,249; 325,878
  0,0003−0,005
342,124
Rhenium
0,003−0,11
221,426; 339,93
  0,0007−0,01
346,047
  0,0007 to 0,02
345,181; 346,472
Rhodium*
0,005−0,2
326,314
  0,0007−0,2
332,309
  0,0007−0,01
339,685
Ruthenium*
0,001−0,08
343,674
Lead
0,0003−0,04
280,200
Silver
About 0.0006 to 0.02
338,289
Antimony*
0,0003−0,05
217,581; 231,147
Tellurium
0,0003−0,011
238,576
Titan
0,0007 0.005 for
323,904; 324,199; 334,941
Chrome
0,0001−0,01
283,563; 284,324
Zinc
0,001−0,04
334,502; 334,557
* Determination is carried out by internal standard.



Table 10 — Recommended operating modes of the spectrometer

     
Option
The value of the parameter
  Basic shooting
Additional film (Cd, Re)
DC-arc:
   
the strength of the current, And 10−12
5−6
Alternating current arc:
   
the frequency of discharge in Hz
100
-
a fixed value of the phase of ignition, deg.
60 -
the strength of the current, And
10−12 -
Conditions of registration of spectra:
   
gap width, mm
0,015 0,015
the time of exposure,
60
30

5.5.2 electrode holders clear alcohol from surface contamination.

5.6 measurements

5.6.1 a portion of the sample for calibration or test sample is placed in a graphite crater electrode. Contradictator is a graphite rod sharpened to a hemisphere or truncated cone. When used as a driving source of a DC arc linkage is the anode.

5.6.2 To obtain a calibration based on measurements taken of the intensity of the analytical lines of the determined elements and lines of comparison for the standard samples (calibration samples). For each of the identified elements choose one of the recommended analytical lines. The measurements were carried out according to the method of internal standard for the following elements: aluminum, iron, gold, iridium, silicon, copper, Nickel, tin, palladium, rhodium, ruthenium, antimony. As internal standard, choose a line of platinum 228,048 nm. For other elements, the analytical signal is the absolute value of the line intensity minus the background.

The measurements were carried out for two batches of standard samples of composition of platinum or samples for the calibration and get the average.

5.6.3 Receive a calibration based on relative or absolute intensity of the analytical lines of the determined elements from the mass fraction of these elements in standard sample (sample for graduation) to coordinate the program of the spectrometer.

5.6.4 Measured intensity of analytical lines of the determined elements for each of the four batches of samples.

5.6.5 using the calibration dependencies get four results of parallel measurements of the mass fraction of each analyzed element in the sample.

5.7 evaluation of the acceptability of the results of parallel measurements and obtaining the final result of the analysis

5.7.1 acceptance of the results of parallel measurements was evaluated in accordance with GOST R ISO 5725−6 by matching range, results (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) critical range ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраgiven in tables 6−8.

5.7.2 If the range of the results of four parallel samples (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) does not exceed the critical range ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, all the results and recognise acceptable for the final result of the analysis take the average of results of four parallel measurements.

5.7.3 If the range of the results of four parallel measurements exceeds ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, spend four parallel determinations. Expect the critical range for up to eight parallel measurements ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраaccording to the formula

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, (3)



where ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраis the standard deviation of repeatability.

If the received eight parallel measurements, the value (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) does not exceed the critical range ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, as a final result of the analysis taking the arithmetic mean of results of eight parallel measurements. Otherwise, as a final result of the analysis taking the median of the results of eight parallel measurements, if the regulations of the enterprise stipulate otherwise.

5.8 the Control of accuracy of analysis results

5.8.1 Control intermediate precision and reproducibility

When monitoring intermediate precision (variable factors of the operator and time) is the absolute difference of the two results of the analysis of the same sample obtained by different operators using the same equipment on different days, should not exceed the limit of intermediate precision ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, shown in tables 6−8.

Under the control of the reproducibility of the absolute disparity of the two results of the analysis of the same samples, obtained in two laboratories, in accordance with the requirements of this standard must not exceed the limit of reproducibility ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, shown in tables 6−8.

5.8.2 verification of correct

The checking is carried out by analyzing standard samples of platinum. The samples used for control of correctness cannot be used to obtain the calibration dependencies.

When checking the difference between the analysis result and the accepted reference (certified) value of the content of element impurities in the standard sample should not exceed a critical value ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

The critical value ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраis calculated by the formula

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, (4)


where ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — the error of setting the reference (certified) value of the content of element impurities in the standard sample;

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — the limit of absolute error of the result of the analysis (values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраshown in tables 6−8).

Annex a (mandatory). Table of values of lg (l (l)/l (f)), corresponding to the measured values of Delta S/"gamma»

Appendix A
(required)


A table of values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраcorresponding to measured values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра


The following table A. 1 serves for transmission of measured values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраand ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

The table contains the results of the calculation according to the formula

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, (A. 1)


where ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраis the difference in the density of pochernenija on the plate;

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — contrast ratio.

We denote the total intensity of the line together with the background ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, the intensity of the background under the high line in the absence of the line ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. Since ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, the ratio of line intensity ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраto the background intensity is determined by the formula

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. (A. 2)


If the conditions of photographing the spectrum chosen so that the blackening of a line with a background ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраand background in the absence of the line ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраare in the normal range,

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраwhere ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. (A. 3)


Hence, using the expression ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраderived ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

Table A. 1 covers the most important practices for analytical work values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраfrom 0.05 to 1.9.

The table consists of two parts: the part covering values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраfrom 0.05 to 0.99, and part of the covering values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраfrom 1.00 to 1.9.

In the first part of the table in the first column are the values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраwith two decimal places, the figures in the heads of others count from 0 to 9 indicate the third decimal place values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

For example, ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра0,537: in the first column find the value of 0.53 in the graph with figure 7 to determine the corresponding value of the logarithm ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра0,388.

The second part of the table built in a similar way with the difference that the first column lists the values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраwith one decimal place and the numbers in the heads of other boxes represent the second after the decimal sign values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

For example, ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраof 1.36: in the first column find the value of 1.3, in the graph from figure 6 find the value of logarithm of ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра1,341.

For values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраsmaller than had 0.301, the value is ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраnegative the minus sign over the characteristic (±ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра…).

Since ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, the table can be used to find the value ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраcorresponding to the values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраin any method of measurement.

If the contrast ratio ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраis not measured, instead of the values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраin the table apply values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, use this table in a similar way. If the measured value ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраand 0.674 in the first column find the value of 0.67 in column 4 determine the meaning of the logarithm of 0,571.

It should be noted that the found thus the value of 0,571 represents not ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраand ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. The precision of the analysis by the method of «three standards» the fact is almost no effect.


Table A. 1 — Values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраcorresponding to measured values ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

                     

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

0
1
2
3
4
5
6
7
8
9

0,05
_
1,086
_
1,096
_
1,104
_
1,113
_
1,122
_
1,130
_
1,139
_
1,147
_
1,155
_
1,163

0,06
_
1,171
_
1, 178
_
1,186
_
1,193
_
1,201
_
1,208
_
1,215
_
1,222
_
1,229
_
1,236

0,07
_
1,243
_
1,249
_
1,256
_
1,263
_
1,269
_
1,275
_
1,282
_
1,288
_
1,294
_
1,300

0,08
_
1,306
_
1,312
_
1,318
_
1,323
_
1,329
_
1,335
_
1,340
_
1,346
_
1,351
_
1,357

0,09
_
1,362
_
1,368
_
1,373
_
1,378
_
1,383
_
1,388
_
1,393
_
1,398
_
1,403
_
1,408

0,10
_
1,413
_
1,418
_
1,423
_
1,428
_
1,432
_
1,437
_
1,442
_
1,446
_
1,451
_
1,455

0,11
_
1,460
_
1,464
_
1,469
_
1,473
_
1,477
_
1,482
_
1,486
_
1,490
_
1,494
_
1,499

0,12
_
1,503
_
1,507
_
1,511
_
1,515
_
1,519
_
1,523
_
1, 527
_
1,531
_
1,535
_
1,539

0,13
_
1,543
_
1,547
_
1,550
_
1,554
_
1,558
_
1,562
_
1,566
_
1,569
_
1,573
_
1,577

0,14
_
1,580
_
1,584
_
1,587
_
1,591
_
1,595
_
1,598
_
1,602
_
1,605
_
1,609
_
1,612

0,15
_
1,615
_
1,619
_
1,622
_
1,626
_
1,629
_
1,632
_
1,636
_
1,639
_
1,642
_
1,646

0,16
_
1,649
_
1,652
_
1,655
_
1,658
_
1,662
_
1,665
_
1,668
_
1,671
_
1,674
_
1,677

0,17
_
1,680
_
1,684
_
1,687
_
1,690
_
1,693
_
1,696
_
1,699
_
1,702
_
1,705
_
1,708

0,18
_
1,711
_
1,714
_
1,716
_
1,719
_
1,722
_
1,725
_
1,728
_
1,731
_
1,734
_
1,737

0,19
_
1,739
_
1,742
_
1,745
_
1,748
_
1,751
_
1,753
_
1,756
_
1,759
_
1,762
_
1,764

0,20
_
1,767
_
1,770
_
1,772
_
1,775
_
1,778
_
1,780
_
1,783
_
1,786
_
1,788
_
1,791

0,21
_
1,794
_
1,796
_
1,799
_
1,801
_
1,804
_
1,807
_
1,809
_
1,812
_
1,814
_
1,817

0,22
_
1,819
_
1,822
_
1,824
_
1,827
_
1,829
_
1,832
_
1,834
_
1,837
_
1,839
_
1,842

0,23
_
1,844
_
1,846
_
1,849
_
1,851
_
1,854
_
1,856
_
1,858
_
1,861
_
1,863
_
1,866

0,24
_
1,868
_
1,870
_
1,873
_
1,875
_
1,877
_
1,880
_
1,882
_
1,884
_
1,887
_
1,889

0,25
_
1,891
_
1,893
_
1,896
_
1,898
_
1,900
_
1,902
_
1,905
_
1,907
_
1,909
_
1,911

0,26
_
1,914
_
1,916
_
1,918
_
1,920
_
1,922
_
1,925
_
1,927
_
1,929
_
1,931
_
1,933

0,27
_
1,936
_
1, 938
_
1,940
_
1,942
_
1,944
_
1,946
_
1,948
_
1,951
_
1,953
_
1,955

0,28
_
1,957
_
1,959
_
1,961
_
1,963
_
1,965
_
1,967
_
1,969
_
1,971
_
1,974
_
1,976

0,29
_
1,978
_
1,980
_
1,982
_
1,984
_
1,986
_
1,988
_
1,990
_
1,992
_
1,994
_
1,996
0,30
1,998
0,000
0,002
0,004
0,006
0,008
0,010
0,012
0,014
0,016
0,31
0,018
0,020
0,022
0,024
0,026
0,028
0,029
0,031
0,033
0,035
0,32
0,037
0,039
0,041
0,043
0,045
0,047
0,049
0,050
0,052
0,054
0,33
0,056
0,058
0,060
0,062
0,064
0,065
0,067
To 0.069
0,071
0,073
0,34
0,075
0,077
0,078
0,080
0,082
0,084
0,086
0,088
0,089
0,091
0,35
0,093
0,095
0,097
0,098
0,100
Is 0.102
0,104
0,106
0,107
0,109
0,36
0,111
0,113
0,114
0,116
0,118
0,120
0,121
0,123
0,125
To 0.127
0,37
0,128
0,130
0,132
0,134
0,135
0,137
0,139
0,141
0,142
0,144
0,38
Of 0.146
0,147
0,149
0,151
0,153
0,154
0,156
0,158
0,159
0,161
0,39
0,163
0,164
0,166
0,168
0,170
0,171
0,173
0,175
0,176
0,178
0,40
0,180
Of 0, 181
0,183
0,184
0,186
0,188
0,189
0,191
0,193
0,194
0,41
0,196
0,198
0,199
0,201
0,203
0,204
0,206
0,207
0,209
0,211
0,42
Of 0.212
0,214
0,215
0,217
Of 0.219
0,220
0,222
0,223
0,225
0,227
0,43
0,228
0,230
0,231
0,233
0,235
Of 0.236
0,238
0,239
0,241
0,243
0,44
0,244
0,246
0,247
0.249 V.
0,250
0,252
0,253
0,255
Of 0.257
0,258
0,45
Is 0.260
0,261
Of 0.263
0,264
0,266
0,267
0,269
0,270
0,272
0,274
0,46
0,275
0,277
0,278
0,280
0,281
0,283
0,284
0,286
0,287
0,289
0,47
0,290
0,292
0,293
0,295
0,296
0,298
0,299
Had 0.301
0,302
0,304
0,48
0.305 per
0,307
0,308
0,310
0,311
0,313
0,314
0,316
0,317
0,319
0,49
0,320
0,322
0,323
0,325
0,326
0,328
0,329
0,331
0,332
0,333
0,50
0,335
0,336
0,338
0,339
0,341
0,342
0,344
0,345
0,347
0,348
0,51
0,349
0,351
0,352
0,354
0,355
0,357
0,358
0,360
0,361
0,362
0,52
0,364
0,365
0,367
0,368
0,370
0,371
0,372
0,374
0,375
0,377
0,53
0,378
0,380
0,381
0,382
0,384
0,385
0,387
0,388
0,389
0,391
0,54
0,392
0,394
0,395
0,396
0,398
0,399
0,401
0,402
0,403
0,405
0,55
0,406
0,408
0,409
0,410
0,412
0,413
0,415
0,416
0,417
0,419
0,56
0,420
0,421
0,423
0,424
0,426
0,427
0,428
0,430
0,431
0,432
0,57
0,434
0,435
0,437
0,438
0,439
0,441
0,442
0,443
0,445
0,446
0,58
0,447
0,449
0,450
0,452
0,453
0,454
0,456
0,457
0,458
0,460
0,59
0,461
0,462
0,464
0,465
0,466
0,468
0,469
0,470
0,472
0,473
0,60
0,474
0,476
0,477
0,478
0,480
0,481
0,482
0,484
Appears to be 0.485
0,486
0,61
To 0.488
0,489
0,490
0,492
0,493
0,494
0,496
0,497
0,498
0,500
0,62
0,501
0,502
0,504
0,505
To 0.506
0,507
0,509
0,510
0,511
0,513
0,63
To 0.514
0,515
0,517
0,518
0,519
0,521
0,522
0.523 accordingly
0,524
0,526
0,64
0,527
0,528 which
0,530
0,531
0,532
0,533
0,535
0,536
0,537
0,539
0,65
0,540
0,541
0,543
0,544
0,545
0,546
0,548
0,549
0,550
0,551
0,66
0,553
0,554
0,555
0,557
0,558
0,559
0,560
0,562
0,563
0,564
0,67
0,566
0,567
0,568
0,569
0,571
0,572
0,573
0,574
0,576
0,577
0,68
0,578
0,579
0,581
0,582
0,583
0,585
0,586
0,587
0,588
0,590
0,69
0,591
0,592
0,593
0,595
0,596
0,597
0,598
0,600
0,601
0,602
0,70
0,603
0,605
0,606
0,607
It was 0.608
0,610
0,611
0,612
0,613
0,615
0,71
0,616
0,617
0,618
0,620
0,621
0,622
0,623
0,624
0,626
0,627
0,72
0,628
0,629
0,631
0,632
0,633
0,634
0,636
0,637
0,638
0,639
0,73
0,641
0,642
0,643
0,644
0,645
0,647
0,648
0,649
0,650
0,652
0,74
0,653
0,654
0,655
0,656
0,658
0,659
0,660
0,661
0,663
0,664
0,75
0,665
0,666
0,667
0,669
0,670
0,671
0,672
0,673
0,675
0,676
0,76
0,677
Of 0.678
0,680
0,681
0,682
0,683
0,684
0,686
0,687
Of 0.688
0,77
0,689
0,690
0,692
0,693
0,694
0,695
0,696
0,698
0,699
0,700
0,78
0,701
0,702
0,704
0,705
0,706
0,707
0,708
0,710
0,711
0,712
0,79
0,713
0,714
0,716
0,717
0,718
0,719
0,720
0,721
0,723
0,724
0,80
0,725
0,726
0,727
0,729
0,730
0,731
Of 0.732
0,733
0,735
0,736
0,81
0,737
0,738
0,739
0,740
0,742
0,743
0,744
0,745
0,746
0,748
0,82
0,749
0.750 in
0,751
0,752
0,753
0,755
0,756
0,757
0,758
0,759
0,83
0,760
0,762
0,763
0,764
0,765
0,766
0,768
0,769
0,770
0,771
0,84
0,772
0,773
0,775
0,776
0,777
0,778
0,779
0,780
0,782
0,783
0,85
0,784
0,785
0,786
0,787
0,789
0,790
0,791
0,792
0,793
0,794
0,86
0,795
0,797
0,798
0,799
0,800
0,801
0,802
0,804
0,805
AZN 0.806
0,87
0,807
0,808
0,809
0,811
0,812
0,813
0,814
0,815
0,816
0,817
0,88
0,819
0,820
0,821
0,822
0,823
0,824
0,826
0,827
0,828
0,829
0,89
0,830
0,831
0,832
0,834
0,835
0,836
0,837
0,838
0,839
0,840
0,90
0,842
0,843
0,844
0,845
0,846
0,847
0,848
0,850
0,851
0,852
0,91
0,853
0,854
0,855
0,856
0,858
0,859
0,860
0,861
0,862
0,863
0,92
0,864
0,866
0,867
0,868
0,869
0,870
0,871
0,872
0,873
0,875
0,93
0,876
0,877
Of 0.878
0,879
0,880
0,881
0,883
0,884
0,885
0,886
0,94
0,887
0,888
0,889
0,890
0,892
0,893
0,894
0,895
0,896
0,897
0,95
Of 0, 898
0,899
0,901
Of 0.902
0,903
0,904
Of 0.905
0,906
0,907
0,908
0,96
0,910
0,911
0,912
0,913
0,914
0,915
0,916
0,917
0,919
0,920
0,97
0,921
Of 0.922
0,923
0,924
0,925
0,926
0,927
0,929
0,930
0,931
0,98
0,932
0,933
0,934
0,935
0,936
0,938
0,939
0,940
0,941
0,942
0,99
0,943
Gravity 0,944
0,945
0,946
0,948
0,949
0,950
0,951
0,952
0,953
1,0
0,954
Of 0.965
0,976
0,987
Is 0.998
1,009
1,020
1,031
1,042
1,053
1,1
1,064
1,075
1,086
1,097
1,107
1,118
1,129
1,140
1,150
1,161
1,2
1,172
1,182
1,193
1,204
1,214
1,225
1,235
1,246
1,257
1,267
1,3
1,278
1,288
1,299
1,309
1,320
1,330
1,341
1,351
1,362
1,372
1,4
1,382
1,393
1,403
1,414
1,424
1,434
1,445
1,455
1,465
1,476
1,5
1,486
1,496
1,507
1,517
1,527
1,538
1,548
1,558
1,568
1,579
1,6
1,589
1,599
1,609
1,620
1,630
1,640
1,650
1,661
1,671
1,681
1,7
1,691
1,701
1,712
1,722
1,732
1,742
1,752
1,763
1,773
1,783
1,8
1,793
1,803
1,813
1,824
1,834
1,844
1,854
1,864
1,874
1,884
1,9
1,894
1,905
1,915
1,925
1,935
1,945
1,955
1,965
1,975
1,986

Bibliography


[1] THE 3497−001−51046676−2001 Graphite electrodes for emission spectral analysis